基于末端淬火試驗2124鋁合金的淬透性

劉君城, 張永安, 劉紅偉, 李錫武, 李志輝, 朱寶宏, 熊柏青

(北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國家重點實驗室，北京 100088)

基于末端淬火試驗2124鋁合金的淬透性

劉君城, 張永安, 劉紅偉, 李錫武, 李志輝, 朱寶宏, 熊柏青

(北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國家重點實驗室，北京 100088)

通過Jominy末端淬火實驗研究2124鋁合金的淬透性。利用溫度數據采集、布氏硬度檢測、差示量熱法（DSC）和透射電子顯微鏡（TEM）等手段分析淬火冷卻速率對時效后第二相析出行為的影響。結果表明：Jominy末端淬火2124鋁合金室溫水淬硬度下降小于10%的淬透深度大約為50 mm，該位置處合金在222.7~350.0 ℃溫度區間的平均淬火冷卻速率大于2.0 ℃/s；較低的淬火冷卻速率致使過飽和的溶質原子和空位損失，導致時效析出相變驅動力不足，顯著削弱了時效強化效果。

2124鋁合金；末端淬火；淬透性；脫溶析出

自發現Al-Cu-Mg合金的時效硬化現象以來，2000系鋁合金以其高強度以及良好的耐熱性能和抗腐蝕性能廣泛應用于航空工業[1?2]。1939年，美鋁公司發明的2024鋁合金為飛機制造業做出了重大貢獻。1970年，美鋁公司通過在2024鋁合金基礎上降低Fe、Si雜質的含量，研制了2124鋁合金，這種改進型合金不但繼承了2024鋁合金的高強度，而且具有較好的斷裂韌性、抗應力腐蝕性能和疲勞性能。此后，2224、2324、 2424和2524鋁合金的成功研制，與2024和2124鋁合金一起形成了2x24系列鋁合金，其中2124鋁合金在航空工業中應用較為廣泛。

2124鋁合金超厚板是航空航天應用中的一種關鍵性結構材料，然而厚板熱處理后性能沿厚度方向存在不均勻現象[3]。NEWKIRK和MACKENZIE[4]采用Jominy末端淬火方法研究了7050鋁合金和7075鋁合金在不同淬火冷卻速率下力學性能和微觀組織析出形貌的變化。王國軍等[5]采用一種用于研究鋁合金淬透性的實驗方法，探討了2D70鋁合金的淬透性。熊柏青等[6]對7150和7B04以及一種新型鋁合金的淬透性展開研究，并比較了幾種合金的淬透性差異。張新明等[7]就7055鋁合金的淬火敏感性方面做了較為深入的研究，指出淬火速率減小導致鋁合金力學性能下降。因此，為了使厚板能夠獲得滿意的芯部性能，研究鋁合金的淬透性并測定其淬火臨界冷卻速率就成為一項非常有意義的工作[5,8]。本文作者采用Jominy方法[4,9]對廣泛應用的2124鋁合金進行末端淬火實驗，繪制了2124鋁合金室溫水淬的淬透性曲線，獲得了2124鋁合金室溫水淬的淬透深度，并進一步探討了淬火冷卻速率對合金淬火過程中過飽和固溶體脫溶析出行為以及時效過程中析出強化行為的影響，為2124鋁合金厚板的淬火熱處理和厚板的工程應用奠定了理論和實驗依據。

1 實驗

本實驗所使用的2124鋁合金厚板由國內某生產企業提供，鑄錠經均勻化處理后熱軋成140 mm厚板，合金的化學成分列于表1。

表1 合金的化學成分Table 1 Chemical composition of alloy (mass fraction, %)

Jominy末端淬火試樣沿厚板的短橫向切取，尺寸為d48 mm×140 mm。在距淬火端5、10、30、60和120 mm處布置K分度熱電偶。為方便表述，本文用“J”表示距淬火端的距離。試樣經493 ℃固溶處理80 min后，由自d15 mm的噴咀噴出的室溫水淬火冷卻至50℃以下，末端淬火裝置如圖1所示，由電腦連接MX100溫度數據采集系統實時記錄J=5 mm、J=10 mm、J=30 mm、J=60 mm、J=120 mm處溫度數據。淬火過程中，末端淬火試樣圓周外表包有石棉保溫墊，試樣上端也有石棉墊覆蓋，僅噴水冷卻端存在換熱，以保證淬火過程近似一維冷卻。淬火結束后，分別于J=5 mm、J=45 mm、J=120 mm處切取DSC樣，自然時效168 h后[10]，使用DSC Q100熱分析儀以10 ℃/min的掃描速度進行分析，溫度范圍為室溫到400 ℃。經過191 ℃時效處理12 h后，用HBS?62.5數顯小負荷布氏硬度計測量硬度，并分別于J=5 mm、J=45 mm、J=120 mm處制取TEM樣片，用25%硝酸+75%甲醇的電解液雙噴減薄，在JEM?2000FX分析電子顯微鏡上觀察顯微組織。

圖1 Jominy末端淬火實驗裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of Jominy end quench testing device

2 實驗結果

2.1 淬火冷卻曲線

圖2所示為Jominy末端淬火試樣上不同位置處的測試時間—溫度曲線。從圖2可以看出，距淬火端距離越大，溫度響應越慢，冷卻速率也越小。距淬火端距離J=5 mm處冷卻響應最快，冷卻速率也最大，淬火不到10 s溫度就降至200 ℃以下，而J=120 mm處要降溫到200 ℃以下至少用時190 s。據此曲線，便可得知試樣不同深度處淬火冷卻速率的差別。

圖2 Jominy末端淬火試樣的測試時間—溫度曲線Fig.2 Measure time—temperature curves of Jominy end quench specimens

2.2 淬透性曲線

圖3所示為2124鋁合金Jominy末端淬火試樣經191 ℃時效處理12 h后的硬度曲線。由圖3可見：隨著距淬火端距離的增加，硬度值逐漸下降；當J較小時，硬度值變化較為平緩；當J為50 mm左右時，硬度值迅速下降；當J大于65 mm時，硬度值變化趨于平緩。取90%最大硬度為是合金的淬透硬度，則其對應的距離就是臨界淬透距離，依照此評價標準可以認為2124鋁合金室溫水淬的臨界淬透深度約為50 mm。

圖3 2124鋁合金Jominy末端淬火試樣經室溫水淬火后在191 ℃時效12 h的硬度曲線Fig.3 Hardness curve of 2124 aluminum Jominy end quench specimen after being water quenched at room temperature and aged at 191 ℃ for 12 h

2.3 DSC分析

圖4 2124鋁合金自然時效168 h后的DSC曲線Fig.4 DSC curves of 2124 aluminum alloy after being naturally aged 168 h

圖4所示為2124鋁合金自然時效態DSC試驗結果，曲線中的放熱峰對應著沉淀析出，吸熱峰對應著溶解。研究發現，自然時效168 h所形成的GP區在升溫過程中溶解，其溶解對應的峰值溫度為222.7 ℃；第一個放熱峰出現在268.2 ℃，第二個放熱峰與前一個有疊加現象，其峰值溫度為285.0 ℃，SMITH等[11]稱第一個為S′相析出的峰值溫度，第二個放熱峰是θ′相析出所致。綜上所述，2124鋁合金在222.7~350.0 ℃之間析出相大量形成。

SMITH[12]對2124鋁合金以10 ℃/min的掃描速度做了DSC分析，其結果與本研究結果對比見表2，兩者峰值溫度相差不大。

表2 2124鋁合金DSC數據Table 2 Differential scanning calorimetry data for 2124 aluminum alloy (scan rate 10 ℃/min)

結合圖2的淬火冷卻曲線，對比分析DSC曲線發現，淬火冷卻速率最快的J=5 mm處自然時效GP區析出較多，所以溶解吸熱也最多，主要強化相S′相析出峰最高，且放熱峰的面積最大；淬火冷卻速率較慢的J=45 mm處，不管是GP區溶解的吸熱峰還是S′相析出的放熱峰的峰高都較前者低；淬火冷卻速率最慢的J=120 mm處，吸熱峰和放熱峰的峰高最低。由此可見，較低的淬火冷卻速率會使淬火過程中在缺陷處出現脫溶析出行為[7]，降低過飽和固溶體的過飽和度，致使在時效過程中第二相形核驅動力不足，形核率下降，從而削弱了時效強化效果。

2.4 TEM觀察

圖5(a)~5(c)分別為J=5 mm、J=45 mm、J=120 mm晶內析出相的TEM像，由圖(a)~(c)可以看出，這3個部位都存在一些深灰色棒狀相[13]，經能譜分析發現其為富Mn相，淬火冷卻速率對其分布及析出形貌基本沒有影響。但隨著距淬火端距離的增加，細長板條狀的S′相顯著趨向于不均勻分布。圖5(a)中合金的強化相S′相數量很多，且細小彌散；圖5(b)中的S′相數量較少，大部分集中在富Mn相周圍，且有部分S′強化相明顯長大；圖5(c)中強化相數量明顯減少，分布不均勻，且有明顯的團聚長大趨勢。

圖5(d)~5(f)分別為J=5 mm、J=45 mm、J=120 mm晶界的TEM像。可以看出，隨著距淬火端距離的增加，晶界上析出相數量增加，晶界有加寬趨勢，圖5(f)中晶界處析出相長大尤其嚴重。

圖5 2124鋁合金在距淬火端不同距離處的TEM像Fig.5 TEM images of 2124 aluminum alloy at different positions on Jominy end quench bar: (a), (d)J=5 mm; (b), (e)J=45 mm, (c), (f)J=120 mm;(a), (b) and (c) Intragranular images; (d), (e) and (f) Intergranular images

3 分析與討論

2124鋁合金的主要強化相為S′相和少量θ′相，控制其脫溶析出時機和方式就能使合金獲得滿意的的強化效果[14?17]。DSC分析發現222.7~350.0 ℃為2124鋁合金主要強化相大量析出的溫度區間，2124鋁合金在此區間內的淬火冷卻速率將決定其后續強化效果。

圖6所示為2124鋁合金在222.7~350.0 ℃溫度區間內的平均冷卻速率與其布氏硬度值的關系曲線。由圖6可以看出，2124鋁合金室溫水淬臨界淬透深度處（50 mm）的冷卻速率約為2.0 ℃/s，小于此淬火冷卻速率，合金將不能達到90%最大硬度的要求。

圖6 222.7~350.0 ℃之間平均冷卻速率與硬度值關系曲線Fig.6 Brinell hardness as function of average cooling rate between 222.7 ℃ and 350.0 ℃

2124鋁合金屬于時效硬化合金，第二相析出相變為形核長大型，析出相長大需要進行長程擴散。2124鋁合金的第二相形核由吉布斯自由能差決定，過冷度越大，相變驅動力越大，所需的臨界形核功就越小，越容易形核。同時，時效析出還受擴散控制，溫度越低則擴散越慢，第二相長大的速度就越慢。

淬火過程中，2124鋁合金在高溫區間內冷速較慢時，自由能差較小，不易形核；在低溫區間內冷速較慢時，擴散緩慢析出相不能長大；而在中溫區間內的淬火冷卻速率過低時，第二相從過飽和固溶體中優先于缺陷處脫溶析出，并吸收附近的溶質原子和空位，從而降低了溶質原子和空位的過飽和度。在后續的時效過程中，由于過飽和溶質原子減少，使得第二相形核的相變驅動力不足，導致形核率下降；同時，由于過飽和空位濃度的下降，使得2124鋁合金內缺陷數減少，第二相就優先在晶界處形核，致使晶界加寬。這樣，在中溫區間內淬火冷卻速率不夠高，就會出現淬火先析出相在時效過程中繼續長大，新析出相形核率低且分布不均勻的現象。因此，中溫區間內的淬火冷卻速率，是決定2124鋁合金時效強化效果的重要原因。

4 結論

1) 淬火冷卻速率是2124鋁合金能否淬透的關鍵因素，2124鋁合金在222.7~350.0 ℃溫度區間內的平均淬火冷卻速率大于2.0 ℃/s時才能被淬透，末端淬火試驗2124鋁合金室溫水淬的淬透深度大約為50 mm。

2) 較低的淬火冷卻速率致使淬火過程中第二相從過飽和固溶體中脫溶析出，消耗過飽和溶質原子，致使時效過程中第二相形核率降低，沉淀析出相不均勻分布；同時，由于過飽和空位濃度的下降，使得2124鋁合金內缺陷數減少，第二相就優先在晶界處形核，致使晶界加寬。

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(編輯 何學鋒)

Hardenability of 2124 aluminum alloy based on Jominy end quench test

LIU Jun-cheng, ZHANG Yong-an, LIU Hong-wei, LI Xi-wu, LI Zhi-hui, ZHU Bao-hong, XIONG Bai-qing
(State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes, General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

The hardenability of 2124 aluminum alloy was investigated by means of Jominy end quench test. The effects of cooling rate on ageing precipitation and strengthening behavior were analyzed by temperature data acquisition, Brinell hardness measurement, differential scanning calorimetry (DSC) and transmission electron microscopy (TEM) observation. The results show that the hardening depth with hardness loss below 10% of 2124 alloy Jominy specimen quenched by room temperature water is approximately 50mm where the average cooling rate through the temperature range from 222.7 ℃ to 350.0 ℃ is above 2.0 ℃/s. The age hardening response of 2124 alloy is obviously weakened at slower quenching rate, which is caused by the loss of vacancies and solutes.

2124 aluminum alloy; end quenching; hardenability; precipitation

TG166.3；TG146.21

A

國家自然科學基金資助項目（50904010）

2009-08-25；

2010-02-28

張永安，教授，博士；電話: 010-82241165; Email: zhangyongan@grinm.com

1004-0609(2010)11-2118-06