離子沉淀法、溶劑萃取法提取茶多酚的比較研究

阮雪蓮

(臨滄師范高等專科學校 677000)

從茶葉中提取茶多酚的方法主要有離子沉淀萃取法、有機溶劑萃取法、樹脂吸收法、超聲波提取法等[1],但應用最廣的提取方法是離子沉淀萃取法和有機溶劑萃取法。其中鹽離子沉淀提取法是生產高純度茶多酚的一種廉價方法[2],該法選擇性強,產品純度高,無須使用大量的氯仿等有機試劑,成本低。但該方法會產生大量的廢液、廢渣、廢水,對環境污染大。目前應用的較多的有機溶劑萃取法制備茶多酚工藝已趨成熟,并實現了工業化生產,但該法也存在許多缺點:提取率低,有機溶劑用量大,工藝繁瑣復雜,生產成本高,使用氯仿等有毒的有機溶劑使產品和操作不夠安全。筆者就離子沉淀法、溶劑萃取法提取茶多酚作一比較研究,旨在為尋找最佳的茶多酚提取工藝提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

選取市售云南普洱地區的普洱炒青綠茶。經測定干茶含水量為 5.2%,茶多酚含量 34.59%。

1.2 實驗儀器

水浴鍋、離心機、干燥箱、干燥皿、分液漏斗、電子分析天平、721-型分光光度計等。

1.3 試劑

1.4 實驗方法

茶葉中含水量測定:120℃下 1h烘干法。

茶葉中茶多酚含量測定[3]:酒石酸鐵比色法。

金屬離子沉淀法的工藝流程:茶葉浸提→過濾→金屬鹽沉淀→酸化液乙酸乙酯萃取→回收溶劑→濃縮干燥→粗茶多酚。

有機溶劑萃取法的工藝流程:茶葉浸提→過濾→濾液濃縮→除雜質→有機溶劑萃取→回收溶劑→干燥→茶多酚產品。

1.5 茶多酚的提取率

計算公式參照汪興平的方法[4]。實驗結果采用新復極差法進行顯著性差異分析。

2 結果與分析

2.1 不同金屬離子對茶多酚的提取率

分別采用單金屬離子 A l3+、Z n2+、F e3+、C a2+、B a2+、M g2+等提取茶多酚,結果見表 1。由表 1可知,C a2+的提取率最低,為 7.0%,A l3+、Z n2+復合金屬離子的提取率最高,為 15.47%。由此可見,單一金屬離子沉淀提取茶多酚的提取率較復合型金屬離子低得多。因此,用復合金屬離子提取茶多酚具有較高的實用價值。

表 1 不同金屬離子沉淀提取茶多酚效果比較

2.2 不同有機溶劑對茶多酚的提取率

不同提取劑萃取法對茶多酚的提取率見表 2。由表 2可知,分別采用乙醇、乙酸乙酯、先乙醇后乙酸乙酯三種方法提取茶多酚,其中,先用乙醇作為第一提取物,再用乙酸乙酯進行第二次萃取純化,茶多酚的提取率最高,為 11.16%;次之,為乙酸乙酯作為萃取物,茶多酚的提取率為 9.64%;茶多酚提取率最低的為乙醇作為萃取物,僅為 8.23%。所以,從降低成本、提高產品純度、提高提取率的角度考慮,應該先用乙醇作為第一提取物,再用乙酸乙酯進行第二次萃取純化來生產茶多酚。

表 2 不同有機溶劑對茶多酚的提取率

2.3 兩種不同提取方法對茶多酚的提取率對比

傳統的離子沉淀萃取法多采用 S b2+、P b2+等重金屬離子提取,殘留的重金屬離子會對人體造成傷害,為醫藥和食品行業難以接受[5],經改進后多采用 A l3+、Z n2+及 A l3++Z n2+復合型金屬離子來提取茶多酚。對于有機溶劑萃取提取茶多酚,已有研究表明:先用乙醇作為第一提取物,再用乙酸乙酯進行第二次萃取純化,所得茶多酚的提取率較單一有機溶劑更高些。兩種不同提取方法對茶多酚的提取率結果見表3。由表 3可知,復合型金屬離子的提取率最高,為 15.47%;先用乙醇作為第一提取物,再用乙酸乙酯進行第二次萃取純化來提取茶多酚,其提取率次之,為 11.16%;提取率最低的為金屬 Z n2+,對茶多酚的提取僅為 10.4%。

經新復極差法測驗,Z n2+對茶多酚的提取率與 A l3+對茶多酚的提取率之間不存在著顯著差異;但兩者與復合型金屬離子對茶多酚的提取率之間均存在著極顯著差異;復合型金屬離子與乙醇、乙酸乙酯復合型有機溶劑對茶多酚的提取率之間也存在著顯著差異。

表 3 兩種不同提取方法對茶多酚的提取率

3 小結與討論

綜上所述,根據茶多酚的結構特性、溶解度及綜合性能等理化性質,可采用溶劑萃取法、沉淀法、吸附法等多種方法提取制備茶多酚。在選擇方法時,應根據實際情況和各種方法的特點進行選擇,還可以幾種方法聯用,或者采用多產品的復合工藝。

采用 Z n2+、A l3+及 A l3++Z n2+復合金屬離子來提取茶多酚,其中 A l3+會引發老年癡呆癥;同時在實驗過程中所采用的離心分離萃取,過程繁瑣,每次離心都有可能造成部分茶多酚氧化;而且 p H的控制也是十分關鍵的,若 p H值超過 6,則沉淀的量減少,不能夠充分沉淀茶多酚,應把 p H值控制在 5.1～5.6為最佳。

采用乙醇、乙酸乙酯為有機溶劑來提取茶多酚,有機溶劑的濃度、用量、溶液的 p H值、提取時間與溫度等,是影響茶多酚萃取率和純度的重要因素。因此,通過實驗找出最佳的優化條件顯得尤為重要。另外,據朱新晨、許葵等研究,在提取茶多酚的過程中,提取劑不同,茶多酚的提取率也存在著明顯的差異[6]。

[1]桑紅源,王蕾.茶多酚的提取與應用[J].天津化工,2008,22(3):42-44.

[2]胥佰濤,徐平,沈生榮.茶多酚提取方法研究進展[J].茶葉,2007,33(3):143-146.

[3]黃意歡。茶學實驗技術[M].中國農業出版社,1997.5

[4]汪興平,周志,莫開菊,等.茶葉有效成分復合分離提取技術研究[J].農業工程學報,2002,18(6):131-136

[5]鄧澤元,劉娟,肖艷玉,等.金屬鹽沉淀法提取 T P影響因素的研究[J].南昌大學學報,2001,23(3):92-98

[6]朱進晨,許葵.茶葉末中茶多酚提取生產工藝的確定[J].食品研究與開發,2001,22(22):31-32