鋼簾線中銅含量測定方法比較

卞小琴 王立中 顧娜

(泰州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 泰州 225300)

鋼簾線中銅含量測定方法比較

卞小琴 王立中 顧娜

(泰州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 泰州 225300)

比較了兩種鋼簾線中銅含量的測定方法。通過實(shí)驗(yàn)證明：2種測定方法的效果都很好，其中火焰原子吸收法具有選擇性好、適用性強(qiáng)、干擾相對(duì)小、測定銅相當(dāng)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，特別適合測定鋼簾線中的銅；缺點(diǎn)是配套儀器較昂貴。

鋼簾線；銅；火焰原子吸收法；EDTA配位滴定法

0 前言

為解決鋼簾線與橡膠的粘結(jié)問題，世界各國的科技工作者做了大量研究工作。結(jié)果表明，在鋼簾線表面鍍上黃銅，可以實(shí)現(xiàn)橡膠與鋼簾線的最佳粘結(jié)[1]。隨著汽車使用量的增多，輪胎的需求迅猛增加。輪胎是汽車的重要組成部分，能否經(jīng)久耐用，直接取決于它的子午線即鋼簾線的質(zhì)量。在生產(chǎn)鋼簾線的一系列工序即粗拉、中拉、中拉熱處理、電鍍、濕拉、捻股等過程中，電鍍尤其重要。鋼簾線鍍層中銅含量是影響鋼簾線性能的一個(gè)重要指標(biāo)。因此準(zhǔn)確地測定鍍層中銅含量是十分重要的[2]。

銅含量的測定方法通常有EDTA配位滴定發(fā)和光譜分析法兩大類。一大類是EDTA配位滴定分析方法，包括砒啶偶氮萘酚-EDTA減量滴定法[3]和二甲酚橙-EDTA滴定法[4]；另一類是儀器分析方法，主要有銅試劑光度法、分光光度法、原子吸收光譜法及火焰離子光度法[5-6]。

筆者從EDTA配位滴定法和火焰原子吸收光譜法兩種方法分別對(duì)鋼簾線中的銅含量進(jìn)行對(duì)比分析，兩種方法測定的結(jié)果均令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 取樣

從一批樣品中，抽取四個(gè)樣品，長度為30 cm左右，分別命名為1#、2#、3#、4#樣。

1.2 EDTA配位滴定法

1.2.1 儀器和試劑

1.2.1.1儀器

燒杯250 mL，量筒25 mL，滴定管25 mL等常見實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器。

1.2.2.2試劑

過硫酸銨、六次甲基四銨、抗壞血酸、硫脲、雙氧水、無水乙醇，皆為分析純。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法

分別從4個(gè)樣品中取2~3 g，加褪鍍液15~20 mL在不斷搖動(dòng)下，浸褪1~1.5 min。將上述含有銅鋅離子的褪鍍液加熱分解氧化物至藍(lán)色完全褪去，并濃縮體積至10 mL左右，取下用少量水沖洗燒杯內(nèi)壁周圍結(jié)晶，冷卻。滴加硫酸溶液2滴，緩沖液7~8 mL，抗壞血酸2 mL，（如黃綠色未消失，繼續(xù)滴加至顏色消失并過量2~3滴），硫脲2 mL，搖動(dòng)片刻，加二甲酚橙指示劑2滴，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)記為V1。將上述溶液中加入雙氧水2.5 mL，搖動(dòng)片刻，加入PAR指示劑5~6滴，再以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變?yōu)椴菥G色即為終點(diǎn)，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)記為V2，每個(gè)樣品平行測定四次，選取四個(gè)樣品結(jié)果,如表1所示。

1.2.3結(jié)果計(jì)算

Cu%=[V2×63.54/(V1×65.38+V2×63.54)]×100%

式中：V1--滴鋅時(shí)耗用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2--滴鋅時(shí)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；63.54--銅的摩爾質(zhì)量，g/mol；65.38--鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。

表1 配位滴定法結(jié)果

1.3 火焰原子吸收光譜法

1.3.1 儀器和試劑

1.3.1.1儀器

AA-6300原子吸收分光光度計(jì)(日本島津);電子天平,0.1 mg(德國賽多利斯)。

1.3.1.2試劑

硝酸、高純乙炔氣。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.2.1試樣的制備

用斜口鉗分別切取4個(gè)樣品鋼簾線各一段，使其重量在1 g左右（精確至0.0001 g），置于100 mL燒杯中，用移液管加入15 mL硝酸(65%)，使其反應(yīng)，用手輕輕搖動(dòng)，直到所有的黃銅從鋼絲上溶解下來（大約30 s），取出樣品，用蒸餾水分幾次清洗鋼絲，洗液和溶液合并轉(zhuǎn)移至100 mL比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖均。

1.3.2.2銅工作曲線的繪制

分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00 mL、10.0 mL、20.0 mL、30.0 mL、40.0 mL于5個(gè)1000 mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗容量瓶內(nèi)壁，加硝酸150 mL，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。在波長λ=324.8 nm，測量吸光度。所得數(shù)值如表2所示。以銅的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)得曲線方程y=0.00791x+0.0036，r= 0.9998(如果相關(guān)系數(shù)r小于0.9995則需要重新進(jìn)行校定)。

1.3.2.3鋅工作曲線的繪制

分別吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL于5個(gè)1000 mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗容量瓶內(nèi)壁，加硝酸150 mL，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。在波長λ=213.9 nm，測量吸光度。所得數(shù)值如表3所示。以鋅的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)得曲線方程y=0.01696x+0.0107，r= 0.9997(如果相關(guān)系數(shù)r小于0.9995則需要重新進(jìn)行校定)。

1.3.2.4試樣的測定

依次測定1#~4#樣品的吸光度，并在銅的曲線方程上得其濃度c1，結(jié)果如表4所示，然后調(diào)節(jié)儀器至測定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的條件，依次測定1#~4#樣品的吸光度，并在鋅的曲線方程上得其濃度c2，結(jié)果如表4所示。

1.3.2.5數(shù)據(jù)處理

1.3.3結(jié)果計(jì)算

Cu%=c1/(c1+c2)×100%

式中：c1--試樣中銅的濃度，mg/mL；

c2--試樣中鋅的濃度，mg/mL。

表2 銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度

表3 鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度

表4 原子吸收法測定銅含量結(jié)果

2 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，EDTA滴定法和原子吸收法測定鋼簾線中銅含量都是可行的。EDTA法具有操作簡單、快速的優(yōu)點(diǎn)，原子吸收法具有選擇性好、適用性強(qiáng)、干擾相對(duì)小、測定銅相當(dāng)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。但是，原子吸收法測定鋼簾線中銅含量所用的儀器及其配套設(shè)備昂貴，不是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都能夠具備的。

[1]王寶峰，王允格，周建松.黃銅鍍層成份梯度對(duì)鋼簾線與橡膠粘結(jié)力的影響[J].金屬制品，1994,20(4)：1-3.

[2]王京平，陳芳.EDTA連續(xù)滴定法測定鋼簾線鍍層中銅和鋅[J].冶金分析，2005,25(3)：61-63.

[3]王瑞斌，薛成虎，王玉春.硫脲掩蔽-EDTA減量滴定法測定原油中微量銅[J].冶金分析，2009,29(1)：70-72.

[4]劉慧清，王瑞斌.EDTA減量滴定法測定固體飲料中的微量銅[J].檢測與分析，2007,10(5)：36-38.

[5]程正軍，張運(yùn)陶.小波包壓縮-RB網(wǎng)絡(luò)同時(shí)測定潤滑油中鐵、銅、鋅[J].分析測試學(xué)報(bào)，2006，25(1)：1-5.

[6]蘇星光，張寒琦，梁楓，等.石墨爐原子吸收光譜法測定水中鎘銅鉛的在線富集預(yù)處理[J].分析測試學(xué)報(bào)，1999,18 (4)：32-35.

[7]江彧，吳何珍，高峰，等.熒光素-酚藏花紅熒光能量轉(zhuǎn)移用于測定Cu2+[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2005，17(6)：769-771.

[8]王曉菊，陳瑞戰(zhàn)，王寶星，等.催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量銅(Ⅱ)[J].分析化學(xué)，2000,28(11)：1444.

[9]袁宏.碘-四氯化碳萃取光度法間接測定食品及水中痕量銅[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇，2005，11(5)：569-570.

[10]孫雪花.微波消解-熒光猝滅法測定痕量銅的研究[J].分析測試學(xué)報(bào)，2009，28(1)：120-122.

Comparision of Measurement Methods for Copper Content in Steel Cord

BIAN Xiao-qin WANG Li-zhong,GU Na
(Taizhou Polytechnic Institute，Taizhou,Jiangsu 225300，China)

Two determination methods for copper content in steel cord were described and compared.It was proved by experiments that the determination effects of two kinds of copper determination methods for steel cord were all good.Among them,flame atomic absorption spectrometry (FAAS)has good self selectivity,strong applicability,relatively small interfere,and fairly satability for copper determination.Thus,it is particularly suitable for determining the copper in steel cord.However,the disadvantage is that its matching equipment is expensive.

steel cord;copper;flame atomic absorption spectrometry；EDTA

1006-4184（2010）11-0035-03

2010-09-20

卞小琴（1974-），女，本科，助教，主要從事有機(jī)合成的研究。