乳狀液膜法處理低濃度含酚水溶液的研究

石國亮，池永慶，張靜，李增波

（太原科技大學化學工程系山西太原030021）

乳狀液膜法處理低濃度含酚水溶液的研究

石國亮，池永慶，張靜，李增波

（太原科技大學化學工程系山西太原030021）

采用Span 80、石蠟、NaOH所組成的液膜體系，通過研究其溶脹率和對最終酚提取率的影響，獲得最佳制乳操作參數。討論了NaOH含量、水乳比對提取率的影響并得出較優條件。

含酚廢水；乳化液膜；提取率

本文以Span-80為表面活性劑、液體石蠟為膜助劑、煤油為稀釋劑和NaOH為內水相的液膜體系對低濃度苯酚水溶液進行處理，在獲得最優制乳條件的基礎上并討論了操作參數對提取率的影響規律，從而為工業處理含酚廢水處理提供基礎數據和技術支持。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器設備

表面活性劑失水山梨醇單油酸酯（Span-80）：市售化學純；液體石蠟：市售化學純；民用煤油：市售；氫氧化鈉：分析純；酚：分析純。

721分光光度計：上海第三分析儀器廠；酸堿滴定分析儀：自制；JJ-1型精密電動攪拌器：蘇州威爾實驗用品有限公司。

1.2 實驗步驟

1.2.1 標準工作曲線繪制

本實驗采用顯色-分光光度法測定水相中苯酚含量，用物料衡算法求得有機相中的苯酚濃度。測定不同濃度的苯酚標準溶液的吸光度，如圖1所示，將所得數據線性回歸后得到方程：A=-0.01615+0.22707c

1.2.2 制乳

首先分別取一定量煤油、Span-80與液體石蠟按一定比例置于制乳器中并于低速攪拌下使其混合均勻，然后將NaOH水溶液緩慢倒入制乳器中，迅速調高轉速并于一定恒速下攪拌10min制成W/O型乳狀液。

1.2.3 萃取

取一定體積已制好的乳狀液，將其分散到一定體積、濃度為10mg/L的已配置好的苯酚水溶液中，在400rpm的轉速下攪拌10min，然后靜置分層，取下層外水相水溶液進行測定。

1.2.4 分析

吸取一定量外水相溶液，采用4-氨基安替比林分光光度比色法測定[1]水相中苯酚的含量,平衡有機相苯酚的含量由物料衡算求得。

2 結果與討論

2.1 制乳條件的確定

采用四因素三水平正交實驗對Span-80用量、石蠟用量、制乳轉速及油內相比進行考察，結果見表1。

先考察各因素對提取率的影響：由表1可知，B3D1A3C2為該實驗條件下影響提取率的主次因素與最好制乳參數。其次，考察各因素對溶脹率的影響。乳液溶脹是外水相透過膜相進入內相而引起的，它不但會稀釋內相被濃縮的物質，還會增加傳質的阻力和膜的破裂，因此它對于液膜分離技術是不利的。由表1可知，C3B1D1A3為控制乳液溶脹的主次因素與最佳實驗條件。另由于制乳轉速為溶脹率的主要影響因素，對于提取率則為最次要因素，因此取制乳轉速為2000r/min較合適。綜合分析以上結果，可得最佳制乳條件或操作參數為B3D1A3C3。即Span-80用量為4%，液體石蠟用量為3%，制乳轉速為2000r/min，油內比為1∶1。最后采用最佳制乳條件進行綜合實驗，獲得了99.28%的高制乳率、25.53%的溶脹率與93.5%的提取率。

表1 正交試驗結果表

2.2 NaOH質量分數對苯酚提取率的影響

由圖2可知，隨著NaOH質量分數的增加，乳液膜對苯酚的提取率逐漸下降且當NaOH含量達到10%和15%時急劇下降。這可能是由于一方面堿性過強導致Span-80酯鍵發生水解，使膜的穩定性急劇下降，從而導致最終提取率急劇下降[2]；另一方面內相溶液濃度增加，內外水相的化學勢差隨之增加，導致膜的溶脹率增加，也使膜的破損加劇并最終導致提取率急劇下降。為了適應更大范圍的苯酚廢水處理，采用內相為質量分數5%的NaOH溶液。

2.3 水乳比對苯酚提取率的影響

由圖3可知，隨著水乳比的增加，除酚率的變化不大，均在97%左右，表明乳液的利用率較高。綜合考慮，萃取過程取水乳比為2∶1較合適。

3 結論

（1）通過正交試驗，獲得了Span-80用量為4%，液體石蠟用量為3%，制乳轉速為2000rpm，油內比為1∶1的最佳制乳操作參數。

（2）在制乳因素一定的條件下，考察傳質因素NaOH溶液濃度和水乳比分別對提取率的影響規律，并確定了內相NaOH質量分數為5%與水乳比為2∶1的傳質條件。

［1］水質分析大全編寫組.水質分析大全[M].北京:技術文獻出版社,1989.

［2］時均，袁權，高從鍇.膜技術手冊[M].北京:化學工業出版社，2001.

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.016

TQ028.8

A

1008-1267（2010）05-045-04

2009-05-06

太原科技大學青年基金資助.

石國亮（1977-），男，講師，碩士，研究方向：主要從事膜制備及應用研究。