高效液相色譜法測定傷風停膠囊中鹽酸麻黃堿含量

蔡俊安

(河南百年康鑫藥業有限公司，河南 鄲城 477150)

傷風停膠囊由麻黃、蒼術(炒)、荊芥、陳皮、白芷、甘草組方[1]，原標準中只有簡單的鑒別控制項。為了更好地控制產品質量，筆者采用高效液相色譜(HPLC)法對麻黃的主要成分鹽酸麻黃堿進行含量測定，報道如下。

1 儀器與試藥

SPD-10A型高效液相色譜儀(日本島津);紫外分光儀(上海康化生化儀器制造廠);SK3200H型超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限公司)。鹽酸麻黃堿對照品(批號為1241-200102，供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所);傷風停膠囊(批號分別為20100101，20100102，20100103，河南百年康鑫藥業有限公司);其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件[2－3]

色譜柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流動相:0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)-乙腈(97∶3);檢測波長:205 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫;進樣量:10 μL。理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于4 000，色譜圖見圖1。

圖1 高效液相色譜圖

2.2 溶液制備

取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加0.1 mol/L鹽酸溶液制成每1 mL含45 μg的溶液，即得對照品溶液。取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約1 g，精密稱定，置50 mL量瓶中，加0.1 mol/L鹽酸溶液適量，超聲處理(功率為135 W，頻率為59 kHz)30 min，放冷，用0.1 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液。取缺麻黃的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。

2.3 方法學考察

線性關系考察:精密吸取鹽酸麻黃堿對照品溶液(質量濃度為42 μg/mL)2.5，5，10，15，20 μL，注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標、進樣量為橫坐標繪制標準曲線，計算得回歸方程為 Y=264 271 X+3 571.7，r=0.998 3。結果表明鹽酸麻黃堿進樣量在0.105～0.84 μg之間與峰面積呈良好的線性關系。

精密度試驗:取同一對照品溶液，重復進樣6次，每次進樣10μL，測定鹽酸麻黃堿峰面積。結果的 RSD為0.31%，表明精密度良好。

重現性試驗:取同一批(批號為20100101)樣品，依法制備供試品溶液并測定含量。結果鹽酸麻黃堿含量的 RSD為0.82%(n=6)，表明重現性良好。

穩定性試驗:取同一供試品溶液，分別在 0，2，4，6，8 h 時測定峰面積。結果的 RSD為0.66%(n=5)，表明供試品溶液在8 h內穩定。

加樣回收試驗:取已知含量的同一批樣品(批號為20100101，含量為2.03 mg/g)約0.5 g，精密稱定，置50 mL量瓶中，分別精密加入對照品溶液(質量濃度為0.506 mg/mL)2，4，6 mL，按供試品溶液的制備方法制備并測定含量。結果見表1。

2.4 樣品含量測定

取3批中試產品，按照供試品溶液制備方法制備溶液并測定。結果批號分別為20100101，20100102，20100103的樣品中鹽酸麻黃堿的含量分別為0.71，0.77，0.82 mg/粒。

3 討論

根據3批樣品測定結果，每粒含麻黃以鹽酸麻黃堿(C21H18O11)計均不少于0.7 mg，考慮到藥材因產地、加工、運輸、貯藏等因素的影響，藥材中鹽酸麻黃堿也會有較大的差別，因此暫規定本品每粒含麻黃以鹽酸麻黃堿(C21H18O11)計，不得少于0.50 mg。

表1 鹽酸麻黃堿加樣回收試驗結果(n=6)

取鹽酸麻黃堿對照品溶液，在150～250 nm波長范圍內進行掃描，結果溶液在205.0 nm波長處有最大吸收，故選定205 nm為測定波長。采用不同時間(10，20，30，50 min)進行超聲提取，結果超聲處理30 min時基本能夠提取完全。

[1]WS3-B-2511-97，中華人民共和國衛生部藥品標準·中藥成方制劑(第十三冊)[S].

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社，2005:348-349.

[3]馬秀建，陳乃江.HPLC法測定支氣管炎片中鹽酸麻黃堿的含量[J].天津藥學，2009，21(1):7-8.