不同溶劑提取肉桂揮發油中肉桂醛的含量比較

李婷婷，馬松濤，馮 云，鄭 利，曾文婷，黃 亞

(成都醫學院藥學院實驗教學中心，四川 成都 610083)

肉桂為樟科(Lauraceae)植物肉桂 Cinnamomum cassia Presl的干燥干皮，枝皮和根皮。肉桂皮含有1%～2%揮發油，主要成分是肉桂醛(C9H8O)。功效補火助陽、引火歸源、散寒止痛、活血通經[1]，用于陽痿、宮冷、心腹冷痛、虛寒吐瀉、經閉、痛經、溫經通脈[2]，還能殺菌、消毒、防腐，特別是對真菌顯著療效，更具有脂肪分解作用、抗病毒作用、壯陽作用等[3]。筆者試用不同溶劑超聲提取，建立了簡單且有效的高效液相色譜(HPLC)法測定肉桂揮發油中肉桂醛的含量，現報道如下。

1 儀器與試藥

p680型HPLC色譜系統(戴安中國有限公司);AS150BD－IU型超聲清洗器(天津奧特賽斯有限公司);INO－200型移液器(上海卜昂科學儀器有限公司);BS224S型電子分析天平。色譜純甲醇(迪馬公司);樂百氏純凈水;肉桂醛對照品(四川省藥品與生物制品檢驗所);肉桂醛樣品(本院自制);甲醇(批號為090302，成都市科龍化工試劑廠);乙醇(批號為090404，天津市富宇精細化工有限公司);正丁醇(批號為080403，天津市富宇精細化工有限公司);冰醋酸(批號為090524，成都市科龍化工試劑廠)。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱:C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm);流動相:1% 冰醋酸水溶液(pH=2.52)－甲醇(35∶65);柱溫:30 ℃;流速:1.0 mL/min;檢測波長:290 nm;進樣量:10 μL。

2.2 樣品溶液制備

精密稱取肉桂細粉2.000 0 g，3份，分別裝入帶塞錐形瓶中，分別加入甲醇、乙醇、正丁醇各200 mL，浸泡30 min后，超聲提取40 min，過濾，取續濾液，再用旋轉蒸發儀蒸發濃縮至黏稠液體，制成樣品貯備液，待用。

2.3 定量限檢測

精密量取肉桂醛對照品10 μL，用甲醇溶解，轉移至10 mL量瓶中定容，此時對照品貯備液的質量濃度為0.04 g/L。然后逐漸按一定倍數稀釋，按上述色譜條件進樣10 μL，當稀釋至質量濃度為0.004 g/L時得到基線與對照品峰高比為1∶10。因此，該方法中肉桂醛最低定量限為0.04 ng。

2.4 方法學考察

標準曲線制備:精密量取對照品貯備液1 mL，轉移至10 mL量瓶中，用甲醇稀釋后定容待用。分別取 4.0，20.0，40.0，48.0，60.0，72.0，80.0 ng進樣。以進樣量為橫坐標、峰面積(A)為縱坐標繪制標準曲線，得線性回歸方程 Y=3.262 9X －2.853 8，r=0.999 9，可見，肉桂醛進樣量在4.0～80.0 ng范圍內與峰面積線性關系良好。

精密度試驗:將質量濃度為4 μg/mL的對照品溶液轉移至進樣瓶中，精密吸取對照品溶液10 μL，連續進樣5次。結果平均峰面積為 122.645 5，RSD=0.19%(n=5)。

穩定性試驗:精密量取2.2項下樣品貯備液，用甲醇稀釋數倍，得到樣品溶液，分別于 0，2，4，6，8，10，12，24 h 時進樣測定。結果平均峰面積為 92.531 4，RSD=0.698%(n=8)，表明該樣品在24 h內較穩定。

重復性試驗:精密稱取2.2項下樣品貯備液5份，同樣稀釋數倍后配成樣品溶液，進樣測定。結果肉桂醛含量的 RSD=0.87%(n=5)，表明該方法的重現性較好。

加樣回收試驗:精密稱取同一已知肉桂醛含量的樣品，加入高、中、低量級的肉桂醛對照品，混合，按樣品溶液制備方法制成適宜濃度，進樣 10 μL。結果見表 1。

表1 肉桂醛加樣回收試驗結果(n=6)

2.5 樣品含量測定

取2.2項下不同溶劑提取的樣品貯備液，分別稀釋10倍，進樣10 μL。結果以甲醇、乙醇、正丁醇為提取容劑時，肉桂醛的含量分別為 1.49，1.24，1.01 mg/g，色譜圖見圖 1。

圖1 高效液相色譜圖

3 討論

采用高效液相色譜法測定肉桂醛的含量，操作簡便，結果較為滿意。也曾用其他色譜條件測定，如用乙腈－水、甲醇－乙酸、磷酸溶液等[4－5]，但從分離效果、峰形、經濟等綜合考慮，選用了文中所用色譜條件。用不同溶劑超聲提取肉桂醛得到的結果表明，甲醇的提取效果較好，但方法還需優化。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:人民衛生出版社，2005:91.

[2]施 宇，楊 杰，王 強.八種樟屬肉桂組藥用植物中肉桂酸、肉桂醛含量的測定[J].中國野生植物資源，2008，27(3):54－57.

[3]馬蓉蓉，唐意紅，孫兆林，等.RP－HPLC測定不同產地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量[J].中國現代中藥，2008，10(4):9－11.

[4]薛玉梅，張先芬.高效液相色譜法測定肥兒丸中肉桂酸的含量[J].中醫藥臨床雜志，2007，19(6):563 －564.

[5]陳建明，陳建真.桑葉黃酮超聲提取工藝的研究[J].中國中醫藥科技，2009，16(1):282 －284.