舒胸片中紅花及川芎的薄層鑒別

馮樹倩，李映輝

（廣東省中醫(yī)院，廣東廣州 510120）

舒胸片由三七、紅花、川芎三味藥材組成，具有活血化瘀、通絡(luò)止痛的功效，臨床用于瘀血阻滯所致的胸痹、胸悶、心前區(qū)刺痛及冠心病心絞痛等癥狀的治療。舒胸片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國(guó)藥典》2005版一部，原標(biāo)準(zhǔn)僅對(duì)處方中川芎、三七進(jìn)行薄層鑒別，并沒(méi)有對(duì)紅花進(jìn)行鑒別。筆者為提高舒胸片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，參考文獻(xiàn)[1-5]對(duì)方中紅花的薄層鑒別進(jìn)行研究。

1 儀器與試藥

硅膠G預(yù)制薄層板（批號(hào)：20090304，青島海洋化工廠分廠）；紅花對(duì)照藥材（批號(hào)：20907-200407，中國(guó)藥品生物制品檢定所）；川芎對(duì)照藥材（批號(hào)：120918-200507，中國(guó)藥品生物制品檢定所）；舒胸片（市售，批號(hào)：081101、090201、090502，基片重 0.25 g）。

2 方法與結(jié)果

2.1 紅花的薄層鑒別

取本品20片，除去糖衣，研細(xì)，加水250 ml，超聲30 min，濾過(guò)，取濾液，加熱濃縮至15 ml，加乙醇30 ml，濾過(guò)，濾液揮干，加水10 ml使殘?jiān)芙猓訚舛葹?%的NaOH溶液調(diào)至pH=12～13，三氯甲烷萃取2次，每次 10 ml，棄去三氯甲烷層，水溶液加鹽酸溶液（15→37）調(diào)至pH=2～3，三氯甲烷萃取2次，每次10 ml，揮干三氯甲烷層，殘?jiān)右宜嵋阴? ml使溶解，作為供試品溶液。取紅花對(duì)照藥材2 g，加水250 ml煎煮1 h，自“濾過(guò)”起，方法同供試品溶液的制備。缺紅花的陰性樣品，依法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙醚-乙酸乙酯（3∶2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，氨氣熏蒸顯色，取出，置紫外光燈（365 nm）下檢識(shí)。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。

2.2 川芎的薄層鑒別

取本品20片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醚溶液50 ml，超聲處理（250 W，45 kHz）10 min，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)尤燃淄? ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1 g，加乙醚溶液10 ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取缺川芎的陰性樣品適量，依法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述 3種溶液各 10 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢識(shí)。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖2。

3 討論

川芎可影響TXA2/PGI2比例，抗血小板聚集從而抗血栓形成，還可降低血液黏稠度，提高紅細(xì)胞變形能力，提高血漿中抗凝血酶Ⅲ的含量，改善血液高凝狀態(tài)，抑制自由基的產(chǎn)生及細(xì)胞膜的脂質(zhì)過(guò)氧化，對(duì)血管內(nèi)皮缺氧性損傷具有保護(hù)作用，從而抑制血栓的生成。紅花可抑制血小板活化因子，從而抑制血栓的形成。因此三七、紅花、川芎可協(xié)同作用于血栓形成的不同環(huán)節(jié)，從而更顯著地抑制血栓的形成。可見，3位藥材可以彼此產(chǎn)生協(xié)同作用，使藥物作用得到最大限度的發(fā)揮，并且可作用于冠心病發(fā)病的不同環(huán)節(jié)，從而可以更有效地治療冠心病。處方原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)三七中總皂苷的含量進(jìn)行了規(guī)定，因此對(duì)處方中紅花、川芎進(jìn)行鑒定很有必要[6]。

本文對(duì)紅花的展開及顯色條件進(jìn)行了研究：①采用硅膠G 板、正丁醇-冰醋酸-水（6∶2∶4.5）為展開劑、365 nm 下檢識(shí)[7]；②采用硅膠 H 板、乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）為展開劑。以上兩個(gè)方法均未能獲得良好的鑒別效果[8]。

在川芎鑒別研究中，雖然原標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)建立了川芎的鑒別方法，但是仍然存在樣品處理方法復(fù)雜、回流時(shí)間長(zhǎng)、展開溶劑毒性較大的缺點(diǎn)。因此，筆者對(duì)川芎鑒別方法進(jìn)行了改進(jìn)，采用超聲提取樣品，并以毒性更小的乙酸乙酯、正己烷為展開溶劑，克服原標(biāo)準(zhǔn)的缺點(diǎn)，提高了舒胸片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，適合作為舒胸片的質(zhì)量控制方法。

[1]傅秀娟.復(fù)方崗松洗液的薄層色譜研究[J].瀘州醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2008,31(3):282.

[2]周海燕,常新全,趙潤(rùn)懷,等.七厘膠囊中紅花和兒茶的薄層色譜鑒別[J].中國(guó)現(xiàn)代中藥,2009,11(2):32.

[3]李瑞海,馬秀軍,韓宏偉.益心通脈片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2009,31(2):附2.

[4]郭文萍,林新.栓塞通膠囊的制備及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國(guó)藥房,2008,19(36):2825.

[5]蔣萬(wàn)浪,石克,謝靜.八珍顆粒的薄層色譜鑒別[J].中國(guó)藥業(yè),2008,17(22):38.

[6]謝生榮,傅繼華.舒胸片配伍機(jī)制探究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2009,5(1):15.

[7]韓雅晶,陳金霞,鈕旭升.冠心康顆粒標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].中醫(yī)藥信息,2008,25(6):83.

[8]梁毅,高平,張勤.活血止痛合劑的薄層鑒別研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008,19(9):2210.