正交試驗優選陳皮揮發油的最佳提取工藝條件

陳占立，孫愛平，李知遙，石潤波

（石家莊以嶺藥業有限公司，河北 石家莊 050035）

正交試驗優選陳皮揮發油的最佳提取工藝條件

陳占立，孫愛平，李知遙，石潤波

（石家莊以嶺藥業有限公司，河北 石家莊 050035）

目的 確定舒胃寧中陳皮揮發油的最佳大生產提取工藝。方法 采用正交試驗法對陳皮揮發油的提取工藝條件進行優選，以揮發油得率和乳化比值為評價指標。結果 陳皮揮發油的最佳提取工藝為藥材粉成粗粉、加6倍量水、浸泡1 h、提取6 h。結論 最佳提取工藝可行且節約成本。

陳皮；提取工藝；揮發油；正交試驗

Abstract：ObjectiveTo obtain the optimal extraction process of volatile oil of Pericarpium Citri Reticulatae in Shuweining Granules.MethodsTaking the rate of volatile oil and the ratio of emulsification as the evaluating indexes by orthogonal design for optimizing the optimal extraction process of volatile oil from Pericarpium Citri Reticulatae.To investigate the effecting factors of volatile oil and obtain the optimal extraction process.ResultsThe optimal extraction process was smashing the crude drugs into coarse powder，using 6 times amount of water to soak for 3 h，then extracting for 6 h.ConclusionThe optimal extraction process is feasible with cost saving.

Key words：Pericarpium Citri Reticulatae；extraction process；volatile oil；orthogonal design

舒胃寧(自制)由黨參、陳皮、黃精(蒸)、山藥、干姜等藥味組成，具有扶正固體、滋陰養胃、調理中焦、行氣消導的功效，用于治療慢性萎縮性胃炎、慢性胃炎引起的胃脘熱脹痛、手足心熱、口干、口苦、納差、消瘦等癥。方中君藥陳皮為蕓香科植物橘 Citrus reticulate Blanco的干燥成熟果皮，采用多功能提取罐提取揮發油，大生產過程中出現了揮發油的得率少且常有乳化現象。為解決這一問題，筆者選取陳皮的揮發油得率和乳化比值為指標，采用L9（34）正交試驗優選提取條件[1]，現報道如下。

1 試驗藥材

陳皮購于亳州中藥材市場，經河北省藥品檢驗所鑒定為蕓香科植物橘 Citrus reticulate Blanco的干燥成熟果皮。

2 方法與結果

2.1 正交試驗設計

多功能提取罐提取揮發油采用0.10 MPa的蒸氣壓力夾套加熱。根據影響揮發油的提取因素，選取提取時間（因素A）、加水量（因素B）、浸泡時間（因素C）、藥材細度（因素D）作為考察因素，每個因素設計3個水平，以揮發油得率和乳化比值為考察指標，設計L9（34）正交試驗。得率=揮發油的量（mL）/原藥材的量(g)×100%；乳化比值 =乳化量（mL）/揮發油的量（mL）×100%。因素水平表見表1。揮發油指標評分標準見表2。

表1 因素水平表

2.2 正交試驗結果

正交試驗結果見表3，方差分析見表4。由表3可知，RA＞ RB＞ RC＞ RD，若以 RD做誤差估計，RA，RB，RC分別是RD的 5.8，4.4，1.2 倍。由此可見，提取時間是影響陳皮揮發油得率的主要因素，加水量為次要因素，浸泡時間及藥材細度對揮發油得率影響不大。結合各因素 K值分析，初步確定陳皮揮發油的最佳提取工藝條件是A2B2C1D1，即藥材粉碎成粗粉、加6倍量水、浸泡1 h、提取6 h。結合表4分析可知，因素D的離差平方和很小，故因素A，B，C為方差來源。以因素D為誤差來源，進行陳皮揮發油得率方差分析，從分析結果看，因素A及因素B對陳皮揮發油的得率影響較大，因素C對其影響不大。

2.3 最佳提取工藝驗證試驗

陳皮提取時間與揮發油得率的關系見圖1。在試驗過程中發現，陳皮蒸餾5 h的得率可達總得率的85%以上，10 h以后揮發油基本不再被蒸出，總得率為5.2%。因此，在既保證陳皮揮發油基本提取完全又保證適應大生產的需要，并且可節約生產成本的前提下，初步認定陳皮揮發油的最佳提取時間確定為6 h。

采用確定的最佳提取工藝條件，取同一批陳皮，充分混勻，分成6份，每份30 g，精密稱定，參照2005年版《中國藥典（一部）》附錄揮發油測定法（附錄!D）[2]提取揮發油，精確讀數計量。結果揮發油得率分別為4.89%，4.96%，5.03%，4.95%，5.01%，4.92%，平均4.958%，RSD為3.14%（n=6），表明最佳提取工藝條件穩定可行。

表2 揮發油指標的評分標準

表3 正交試驗結果

表4 方差分析表

圖1 陳皮揮發油得率與提取時間關系圖

3 討論

在陳皮揮發油提取條件試驗中，提取時間是影響得率的關鍵因素，加水量也有影響。方差分析的因素指標關系圖顯示，隨著提取時間的延長，得率越來越高，到一定時間后揮發油基本不再蒸出，但揮發油乳化現象也隨著提取時間的延長而越來越嚴重；藥粉細度太細，得率也并不高，且藥粉過細對大生產會帶來一定的影響。

[1]姚鳳云，肖洪彬，楊偉鵬，等.正交試驗法優選降脂減肥膠囊中陳皮揮發油提取工藝[J].中國實驗方劑學雜志，2007，13（4）：20-21.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學工業出版社，2005：附錄 57.

Study on Optimal Extraction Process of Volatile Oil in Pericarpium Citri Reticulatae by Orthogonal Test

Chen Zhanli，Sun Aiping，Li Zhiyao，Shi Runbo
(Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical Co.，Ltd.，Shijiazhuang，Hebei，China 050035)

TQ461；R282.71

A

1006－4931(2010）02－0042－02

陳占立（1964-），男，河北武安人，副主任藥師，學士，主要從事中藥制劑工藝研究，（電話）0311-85901731（電子信箱）chenzhanli2004@163.com。

2009－01－12）