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應用甜菜品質分析儀測定甜菜塊根中鈉含量

2010-09-10 10:42:12王皙瑋吳玉梅
中國糖料 2010年4期
關鍵詞:方法

王皙瑋 ,吳玉梅 ,周 芹

(1.黑龍江省普通高等學校甜菜遺傳育種重點實驗室,哈爾濱150080;2.農業部甜菜品質監督檢驗測試中心,哈爾濱150080)

甜菜屬藜科植物,有野生種和栽培種。糖用甜菜是栽培種中的一個變種,通稱甜菜。它的塊根中含蔗糖高,一般達15%~20%,是制糖工業的主要原料之一。隨著制糖工業的發展,人們由單純對甜菜產量的追求逐步轉向對甜菜品質的要求。

鈉含量是甜菜的品質性狀。可溶性含氮物和鉀、鈉等灰分在制糖中不利于蔗糖結晶,其含量是衡量塊根工藝品質的重要指數。Burba[1](2001)指出,收獲的糖甜菜品質取決于其含糖量和包括Na+在內的若干化學特性,這些陽離子影響著糖汁中的可溶性成分。Beek[2](1986)又指出糖甜菜的質量由汁液中的糖含量和雜質(主要是α-氨基氮、K+和Na+)決定。因此,如何快速準確地測定甜菜中的鈉含量是判斷甜菜品質的重要指標之一。本文應用甜菜品質分析儀對甜菜中的鈉含量進行了測定,并對結果進行了分析,得出甜菜品質分析儀法是適合做為甜菜塊根中鈉含量測定的常規方法。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

甜菜塊根,用鋸糊機鋸成糊。

1.2 儀器及試劑

1.2.1 儀器設備 比例分析天平:稱樣量范圍(26±5)g,精確度±0.01g,比例為 1∶6.821(±0.008)。 鋸糊機:轉速2900r/min,鋸片直徑250mm。處理新鮮甜菜:齒數300,4片組合鋸,厚度4mm;浸糖過濾聯動線:浸漬杯攪拌器轉速1400~2000r/min,總浸漬時間6min,浸漬杯自動刷洗烘干,濾液量應大于50mL。維尼馬甜菜品質自動分析儀(檢糖計、火焰分光光度計、熒光分光光度計)。

1.2.2 試劑 (1)硫酸鋁澄清液:3.8g/L。用于浸提液。(2)蔗糖、α-氮、鉀和鈉標準液:準確稱取烘至恒重的蔗糖20.8g、1.900g L+谷氨酰胺、氯化鉀0.969g和氯化鈉0.380g,用蒸餾水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。(3)標準空白液:稱取1g硫酸鋁,用蒸餾水溶解后移入1000mL容量瓶中。(4)OPT-試劑:將1000mL A液、1mL B液和0.2mL C試劑混合,混勻。此試劑配制后只能使用5d。A液:稱取9.5g硼砂放入燒杯中,用800mL蒸餾水溶解后加入80mL 33%氫氧化鈉溶液,混勻,然后用稀氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節溶液pH至10.3,然后移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。B液:稱取0.15g鄰苯二甲醛于5mL試管中,用1mL無水乙醇溶解,保存在冰箱中。C試劑:1-硫代丙三醇。(5)硫酸鋰溶液:稱取0.15g硫酸鋰,用蒸餾水溶解后加入2.5mL乙酸,然后移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。(6)燃燒間斷液:稱取氯化鉀0.194g、氯化鈉0.076g、硫酸鋰3g用蒸餾水溶解后,加入50mL乙酸和20L蒸餾水,混勻。(7)清洗液:1.5%次氯酸鈉500mL。

1.3 樣品的制備

將樣品除去雜質,清洗干凈。逐株用鋸糊機在塊根非根溝(塊根著生側根部位)一面的居中處,縱向鋸溝至根體二分之一處鋸取甜菜糊。甜菜糊鋸碎的程度,應使甜菜細胞全部破裂,足以保證可溶物很容易被浸漬出來。然后將集糊器內的甜菜糊,充分混均并附卡片備檢,每份甜菜糊量應不少于樣品質量的5%。

2 結果與分析

2.1 測定方法的精密度分析

通過重復性實驗可以驗證方法的精密度。在試驗過程中我們按照擬定的標準方法對選定的6個試樣進行9次平行測定,結果見表1。從表1可以看出,6個樣品測得的極差值在0.04%~0.06%之間,標準偏差為0.015%~0.041%之間。一般化學分析中含量極差范圍在0.1%~10%之間,表明本方法的精密度較好,滿足一般分析方法的要求。

表1 鈉含量測定方法的重復性試驗結果

表2 測定方法的添加回收率試驗

2.2 測定方法的準確度實驗

添加回收率試驗是驗證測定方法準確度的有效方法之一。本方法在選定的甜菜試樣中加入一定量的鈉基準試劑,按照測定試樣相同的方法進行提取測定,將測得的鈉總質量減去樣品中鈉質量除以添加鈉的質量即為該方法的添加回收率(見表2)。從表2可以看出,本方法的回收率在97.67%~98.67%之間,滿足了一般化學分析方法對于回收率的要求,同時也表明本方法測定鈉具有較高的準確度。

3 結論

3.1 甜菜品質分析儀法無論在精密度還是在準確度上,都符合分析要求,可以作為甜菜塊根中鈉含量測定的常規方法。

3.2 與其他方法相比,甜菜品質分析儀法操作簡單,無需作標準曲線,但用樣量較大,成本較高,適合大批量樣品測定。

[1]Jansen R.,Burba M.Progress in sugarbeet quality by breeding[J].Proceedings of the 64 th IIRB Congress, June 2001,196-204.

[2]Beek M.A.D,Huijbregts A W M.Internal quality aspects of sugar beet[J].Proceedings Fertilizer Society, Inst.For Sugar Beet Research,1986,252:20-22.

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