五仁醇膠囊的質量控制

孫素珍

五仁醇膠囊系由北五味子仁經提取濃縮成浸膏，再經干燥粉碎而制成，具有滋補肝腎之功效。用于急慢性肝炎(GPT偏高)而具肝腎陰虛之癥者，其現行標準收載于局頒標準(YBZ11272005)，其含量測定采用分光光度法，以標準曲線計算，為提高檢測手段，更有效地控制產品質量，本文采用HPLC法測定五味子乙素的含量，取得滿意的結果，報告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 LC-10AT高效液相色譜儀、SPD-10A檢測器、AG-135型電子天平、MILLI-Q50超純水器。

1.2 試藥 五味子乙素對照品(編號為110765-200805)購自中國藥品生物制品檢定所;五仁醇膠囊(廣東在田藥業有限公司，批號:20091001，20091101，20091201)，甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱為shim-pack CLC-ODS(4.60 mm×150 mm，5 um);流動相甲醇:水(75:25);檢測波長:254 nm;流速:1.0 ml/min;進樣量:20 μl［1］。

2.2 對照品溶液的制備 取五味子乙素對照品10 mg，精密稱定，置100 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得((每1 ml含五味子乙素0.1 mg)。

2.3 供試品溶液的制備 取本品內容物約1 g，精密稱定，置50 ml量瓶中，加甲醇約40 ml，超聲處理20 min，取出，放至室溫，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得［2］。

2.4 線性關系考察 配置每1 ml含五味子乙素1 mg的甲醇標準儲備溶液，分別精密吸取標準品儲備液0.5、1、2、4 ml各置10 ml容量瓶和1 ml置100 ml容量瓶中，加入甲醇稀釋至刻度，按上述色譜條件，分別進樣，記錄峰面積。以峰面積積分值Y對其濃度X進行線性回歸，得回歸方程 :Y=20215239.95X+2280.457355，r=0.9999902，見表 1，表明五味子乙素在0.01～0.40 mg/ml范圍內，峰面積積分值和濃度呈良好的線性關系。

表1 線性關系(n=5)

2.5 精密度試驗 取對照品溶液，按上述色譜條件，以20 μl進樣，記錄峰面積，重復進樣5次，結果:五味子乙素平均峰面積為1885322，RSD為1.2%(n=5)。

2.6 穩定性試驗 取供試品溶液，按上述色譜條件，以20 μl進樣，記錄峰面積，每隔1 h進樣1次，共進樣6次，結果:RSD為0.9%(n=6)，表明供試品溶液在6 h內基本穩定。

2.7 加樣回收試驗 取已知含量的樣品(20091001)配置成三個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液，再分別精密加入標準品儲備液1 ml，按樣品測定項下樣品溶液制備方法制備，測定，記錄峰面積，計算回收率，見表2。

表2 回收率試驗結果(n=9)

2.8 樣品測定 分別取對照品溶液和供試品溶液，按上述色譜條件測定，分別以20 μl進樣，記錄峰面積，以外標法計算供試品中五味子乙素的含量。結果見表3，色譜圖見圖1，圖2。

表3 樣品含量測定結果(n=3)

圖1 供試品(五仁醇膠囊)

圖2 對照品(五味子乙素)

3 討論在對五味

子乙素進行初步測試時，首先是進行紫外掃描，確定其最佳檢測波長為254 nm。后進行初步進樣測試，用五味子乙素對照品配置成甲醇溶液，稀釋成不同濃度，確定最佳進樣濃度和最佳流動相比例。

因為儀器設備的局限，專屬性試驗無法進行(需用到二級管陣列檢測儀或質譜檢測儀，而現實條件只有單波長紫外檢測儀)，有待以后的改進。

在配置樣品溶液時，為確定是否提取完全，特對0630401批次的樣品設計了三個超聲時間:10 min 20 min 30 min，按樣品制備項下方法操作，分別計算其五味子乙素的含量，結果見表4，故采用20 min的超聲時間［1］。

表4 超聲提取實驗結果比較

4 結論

五味子為五仁醇膠囊的主藥，而五味子乙素又為五味子的有效成分之一，上述采用HPLC法測定五味子乙素的含量［2］，結果表明本法簡便、準確，可用于五仁醇膠囊的質量控制。

［1］孫玉雯，劉漢青.五味子及其制劑中主要化學成分的提取和測定方法研究進展.時珍國醫國藥，2004，15(6):368-369

［2］崔蘭貴，陳虹，苗德田，等.HPLC法測定益腎丸中五味子甲素和乙素的含量.武警醫學，2001，12(8):479-480.