氣相色譜法測定轉爐煤氣成分的試驗方法及應用

張玲芝 李瑞紅 申海根 李建國 曹戰釗 李鳳霞

(安陽鋼鐵股份有限公司)

氣相色譜法測定轉爐煤氣成分的試驗方法及應用

張玲芝 李瑞紅 申海根 李建國 曹戰釗 李鳳霞

(安陽鋼鐵股份有限公司)

介紹了利用單閥三柱技術，以高純氬氣作為載氣，使用校準曲線，一次進樣，同時測定轉爐煤氣主要成分的氣相色譜試驗方法，測量結果準確、可靠，方法簡便、快捷，取得了較好的效果。

氣相色譜 轉爐煤氣 校準曲線

0 前言

轉爐煤氣是一種高濃度的易燃、易爆、劇毒性氣體，也是一種極其重要的能源，為保證煤氣回收的數量、質量和運行安全，準確測定轉爐煤氣中主要成分非常關鍵。而在采用吹氧冶煉的氧氣轉爐煉鋼過程中，其煤氣成分隨冶煉階段呈周期性變化，氣相色譜通用的單點校準已不再適用，為此，擬采用多點校準進行分析。

1 試驗部分

1.1 試驗方法

用取氣袋進行樣品的采集，按相應條件調整好儀器，待基線穩定后，用十通閥氣體進樣器自動定量進樣，到16min時進行氣路切換；采用標準樣品的色譜圖進行定性分析，標準曲線采用三級校準，煤氣成分含量用外標法峰面積進行定量。

1.2 主要儀器及試劑

上?？苿?GC9800TP型氣相色譜儀：TCD檢測器，十通閥氣體進樣器，色譜填充柱三根：TDX-01、3×15A和 SE-30；HW-2000色譜工作站。

試劑：大連大特標準氣體、轉爐煤氣試樣

1.3 試驗條件

柱箱溫度：70℃；檢測器溫度：120℃；載氣：高純氬氣；柱前壓：0.15M Pa；橋流：70 mA；進樣量：1 mL。

1.4 標準曲線的繪制

先利用單種標準氣體進行定性，煤氣各組分保留時間為：H21.8min，O2約3.4 m in，N2約3.8min，CH4約10.8min，CO2約為18.5 m in，然后利用混合標準氣體進行定量，標準氣體成分含量見表1：

表1 標準氣體成分及含量

按上述色譜條件進行成分測定，得到譜圖，2號標準氣體譜圖如圖1所示，經工作站自動計算后的結果見表2：

表2 三種標準氣體分析結果

圖1 標準氣體譜圖

由以上結果可以看出，煤氣主要成分百分含量和峰面積線性關系良好(相關系數＞0.99)。

1.5 試樣分析

取一袋試樣，用十通進樣閥自動控制進樣量1 mL。經工作站自動計算(保留二位小數)，其結果見表3。

表3 轉爐煤氣成分及含量

由表3可以看出，在確定的色譜條件下，轉爐煤氣各組分得到了很好的分離，并且主要成分含量在所繪制標準曲線的線性范圍之內，可以利用校準曲線進行處理。

2 結果與討論

2.1 試驗條件的確定

1)色譜柱的選擇。由于所測定的煤氣組分是無機物和低沸點碳氫化合物的混合物，應選擇固體吸附劑作為柱子填充料，通過驗證，選擇 TDX-01分析CO2，3×15 A分子篩分析 H2、N2、O2、CO、CH4等。

2)載氣種類的選擇。由于使用的是 TCD檢測器，而煤氣組分含有 H2，為了提高檢測的靈敏度和檢測組分有響應，選擇高純氬氣作為載氣。

3)柱箱溫度的選擇。柱溫的選擇從50℃～100℃每間隔10℃實驗一次，最終選出較為理想的溫度 70℃。

4)檢測器溫度的選擇。由于煤氣組分除含有O2、CO、CO2外，還有 H2、N2、CH4等成分，根據樣品中各組份完全分離的原則，通過試驗，確定檢測室溫度為120℃。

2.2 準確度對比試驗

對三個階段煤氣試樣用單點校準和多點校準進行分析處理，最終結果保留二位小數。轉爐煤氣是由O2、CO、CO2、H2、N2組成，結果應在100％左右(見表4)：

表4 單點校準和多點校準結果比較

由表4可以看出，由于轉爐煤氣主要成分含量波動范圍很大，單點校準已不再適合，而采用多點校準結果的準確性、可信程度都要好于單點校準。

3 結論

1)該方法確定的試驗條件，煤氣主要成分的百分含量在一定范圍內與峰面積呈良好的線性，相關系數都在0.99以上，可準確地測定出轉爐煤氣成分，為安全回收煤氣，提高回收率，充分實現資源的二次利用，提供了有力保障。

2)利用所做的標準曲線測定、處理混合煤氣、焦爐煤氣、高爐煤氣，通過一段時間的結果比對，效果比原來的單點校準要好。

[1]劉國詮，余兆樓.色譜柱技術叢書 -色譜柱技術.北京：化學工業出版社，2007：39～40.

[2]吳鈞烈.色譜柱技術叢書 -氣相色譜檢測方法.北京：化學工業出版社，2007：56～60.

(接第56頁)進行現場檢查，不要忽視。

3 結語

針對焦化生產易燃易爆物品多，氣體介質復雜的特點，通過采用安全確認等技術措施及管理措施，能夠有效避免作業環境確認不到位、現場處置不當、管理缺失等造成的事故，確保焦化生產動火作業風險的有效控制。

4 參考文獻

[1]賴桂蘭，劉韻秋，董剛.有限空間作業事故成因主預防對策.化工安全與環境，2008(7)：12-13.

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2009—9—22