皮炎搽劑的薄層鑒別

陳艷華 霍旺

近年來(lái)患皮炎、濕疹患者人數(shù)有逐年增多的趨勢(shì)，而目前臨床應(yīng)用的西藥藥水制劑多為激素成份，有的形成激素依賴性皮炎，有的形成皮膚萎縮、紅血絲、色素沉著等，給患者增加痛苦和治療的費(fèi)用，且激素類制劑雖能暫時(shí)緩解病情，但患者停藥易復(fù)發(fā)，因而越來(lái)越引起人們的重視，所以針對(duì)這一病證，以祖國(guó)中醫(yī)藥學(xué)理論為基礎(chǔ)進(jìn)行多年臨床研究，現(xiàn)已研制成功治療皮炎，濕疹的皮炎搽劑。對(duì)皮炎、濕疹有顯著療效。為控制該藥品的質(zhì)量，本文對(duì)苦參，蛇床子，大黃等進(jìn)行了定性研究，制定了皮炎搽劑的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 KQ-400KDB型高功率數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司)，QY-20型三用紫外分析儀(上海澳瑞德精密儀器有限公司)。定量毛細(xì)管(美國(guó)Drummond公司)

1.2 試藥 蛇床子素、苦參堿、大黃素對(duì)照品(由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)。水為純凈水，甲醇、苯、丙酮、氯仿、乙醚、異丙醇等均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層色譜鑒別

2.1.1 苦參的鑒別 取本品10 ml蒸干，殘?jiān)右掖? ml溶解，作為供試品溶液。另稱取對(duì)照品苦參堿適量，加乙醇配制成每1 ml中含1 mg的對(duì)照品溶液。再取苦參的陰性樣品，同供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照《中國(guó)藥典2005年版一部》附錄ⅥB(薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.4%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以苯-丙酮-甲醇(8:3:1)為展開(kāi)劑，置氨蒸氣飽和，展開(kāi)，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橘紅色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

2.1.2 蛇床子的鑒別 取本品30 ml，蒸干，加乙醇5 ml，超聲處理5 min，放置，此上清液作為供試品溶液。另稱取對(duì)照品蛇床子素適量，加乙醇配制成每1 ml中含1 mg的對(duì)照品溶液。再取蛇床子的陰性樣品，同供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照《中國(guó)藥典2005年版一部》附錄ⅥB(薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各8 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(30:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。在供試品色譜中，與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

2.1.3 大黃的鑒別 取本品30 ml，蒸干，加甲醇20 ml加熱回流1 h，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?0 ml水溶解，再加1 ml鹽酸，置水浴加熱30 min后立即冷卻。用乙醚進(jìn)行提取，每次20 ml，提取2次，合并乙醚提取液，蒸干，殘?jiān)? ml氯仿溶解，即為供試品溶液。再取對(duì)照品大黃素適量，加甲醇配制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。同時(shí)取大黃的陰性對(duì)照樣品，按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液，照《中國(guó)藥典2005年版一部》附錄ⅥB(薄層色譜法)試驗(yàn)。吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10 μl、對(duì)照品溶液4μl，分別點(diǎn)樣于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以甲苯(水飽和)-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。用氨氣蒸熏，于日光下檢視，斑點(diǎn)漸變?yōu)榧t色。在供試品色譜中，與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯一個(gè)相同的紅色斑點(diǎn);陰性對(duì)照無(wú)干擾。

3 討論

3.1 中成藥成分多，且互相干擾大，難以得到理論上的分離效果，且有時(shí)被測(cè)成分含量極少時(shí)出現(xiàn)難以檢出和辨認(rèn)的情況。因此在層析之前，要依據(jù)被檢主成分的性質(zhì)，對(duì)被檢成分采取了與之相應(yīng)的方法進(jìn)行提取純化。增加了各被檢成分的濃度與純度，減少了雜質(zhì)的影響。使被檢成分在層析過(guò)程中清晰可見(jiàn)，達(dá)到較好的分離效果。

3.2 選擇應(yīng)靈敏并具專屬性的顯色劑。

3.3 色譜鑒別必須采用陰性對(duì)照。

3.4 色譜試驗(yàn)對(duì)照品的選定:試驗(yàn)選用對(duì)照品鑒別，直接體現(xiàn)被檢成分的性質(zhì)與對(duì)照品相同。