影響高錳酸鹽指數(shù)測定值的因素

喬莉莉 朱 慧

（蚌埠市環(huán)境監(jiān)測站，安徽 蚌埠 23300）

清潔的地表水、水源水、地下水一般采用高錳酸鹽指數(shù)測定（即CODMn）。高錳酸鹽指數(shù)的測定分為酸性法和堿性法，淡水地區(qū)一般采用酸性法。酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)的原理是:水樣在酸性條件下，用高錳酸鉀將水樣中的某些有機物質(zhì)和還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后剩余的高錳酸鉀用過量的草酸鈉測定，根據(jù)消耗的的高錳酸鉀量計算出水樣中所含有機物質(zhì)和還原性物質(zhì)的量。其測定結(jié)果與加熱溫度，加熱時間，滴定速度，高錳酸鉀的濃度等因素有關(guān)。接下來就這些影響因素進(jìn)行分析。

1 分析前的準(zhǔn)備工作

1.1 儀器設(shè)備

沸水浴鍋裝置、定時器、250ml錐形瓶若干、10ml胖肚移液管2支、5ml刻度移液管一支、100ml量筒若干、25ml滴定管一支。

1.2 試劑配置

①高錳酸鉀儲備液（1/5KMnO4=0.1mol/L）

稱取3.2克KMnO4溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，在暗處放置過夜，用G-3砂芯漏斗過濾，濾液儲存于棕色瓶中。②高錳酸鉀使用液（1/5KMnO4=0.01mol/L）吸取一定量高錳酸鉀儲備液，用水稀釋至1000ml，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L的準(zhǔn)確濃度，儲存于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。③（1+3）硫酸溶液，先加300ml去離子水，再加100ml硫酸。冷卻到室溫。④草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）稱取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷卻的優(yōu)級純草酸鈉溶于水中，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。⑤草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）

吸取10.00ml草酸鈉儲備液移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

1.3 操作步驟

①打開水浴鍋使之到達(dá)沸騰；②取100ml混勻水樣于250ml錐形瓶中；③加入5ml（1+3）硫酸，混勻；④加入10.00ml 0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱，水浴鍋中水面高于錐形瓶里的反應(yīng)溶液液面。……