卡爾-費休氏法測定加味藿香正氣丸中的水分

徐慶輝，朱 玲

（安徽省黃山市藥品檢驗所，安徽黃山 245000）

加味藿香正氣丸為中成藥制劑，成分有廣藿香、白術、白芷、陳皮等11味藥，主要用于外感風寒、內傷濕滯，頭痛昏重，胸膈痞悶，脘腹脹痛，嘔吐泄瀉[1]。水分測定是加味藿香正氣丸的常規檢查項目之一，通常用甲苯法測定，此法測定結果受操作人員觀察水平和蒸餾時間等條件影響，準確度難以保證；同時還有費時、需要樣品量大等缺點。為了探討一種簡便、快速、準確的方法，筆者采用卡爾-費休氏法測定該藥品中的水分，并與甲苯法相比較，結果令人滿意。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

十萬分之一電子天平（梅特勒-托利多）；卡式水分測定儀（北京先驅威鋒技術開發公司）；微量進樣器。

1.2 試藥

加味藿香正氣丸（市售）；卡爾-費休試劑（無吡啶）；無水甲醇、甲苯均為分析純，水為重蒸餾水。

2 方法與結果

2.1 卡氏試劑的標定[2]

溫度：20℃，相對濕度：55%。參照《中國藥典》2005年版（二）附錄Ⅷ M，在滴定杯中加入40 ml無水甲醇，預滴定至終點。精密稱取雙重蒸餾水3份，分別加入滴定杯中，滴定至終點，得出卡氏試劑的F值（每毫升費休氏液相當于水的毫克數），并取其平均值，存入滴定儀中。

2.2 加樣回收率試驗

精密稱取已知含水量的加味藿香正氣丸內容物約50 mg及雙重蒸餾水約 10、20、30 mg（各 2 次），置于滴定杯中，分別按樣品測定方法進行測定，結果見表1。

2.3 樣品的測定[3-8]

取加味藿香正氣丸10袋，傾出內容物并研細混勻后取約50 mg，精密稱定后加入滴定杯中，設置樣品溶解時間為5 min，卡氏試劑滴定至終點，得出樣品的含水量，平行測定3次，取平均值，并將結果與甲苯法3次測定結果進行比較，結果見表2。

表1 回收率試驗結果Tab.1 Results of recovery test

表2 樣品含量測定結果Tab.2 Content determination results of samples

3 討論

加味藿香正氣丸由11味藥材配方組成，為了能使該藥品中的水分與費休氏液充分反應，需在滴定前設置藥品溶解時間，通過實驗，5 min時基本能全部溶出。

甲苯法測得水分值，即包括水分，也包括一部分其他物質；而卡爾-費休氏法測得的水分值僅代表水分，這可能是卡氏法測得值略低于甲苯法測得值的原因。

實驗結果表明，卡式法測定加味藿香正氣丸中的水分與甲苯法測得結果基本一致，但卡氏法排除了人為干擾因素，具有簡便、快捷、準確、重現性好、取樣量小等優點，可用于日常檢驗。

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