新型熱膨脹分析儀的校準檢測方法

華 瑛/寶山鋼鐵股份有限公司

該文通過對新型熱膨脹分析儀測量原理的詳盡分析，指出傳統的載體校準法已不適用，新的標樣校準法具有使用方便、檢測精度高、檢測結果準確的優點。此檢測技術反映了我國熱膨脹檢測領域內的一大進展。

0 引言

曾經普遍采用機械的或光學傳感器的載體式膨脹儀的載體校準法，目前已不適用。

高靈敏度的新型程控式熱膨脹分析儀，配合計算機的應用，可顯示千萬分之一量級的樣品長度變化。這既為與樣品組織結構轉變有關的幾何尺寸變化的判別帶來了方便，也因“過分靈敏”而帶來了多種隨機因素的混雜，造成測量結果重現性的降低，給測量值的使用帶來了一定的困難。

一方面由于差動變壓器式位移傳感器存在著相對于零點的示值漂移（偏移）問題。另一方面，有著極高靈敏度的DIL新型程控式熱膨脹分析儀的膨脹系統受溫度梯度的影響，對于測量條件與程序的變化不可避免地存在著較顯著的、方向偏正的偏移，它是導致示值偏高的主要因素。

因此，任何時候均不應直接將膨脹儀的原始數據作為試樣的熱膨脹值報出，要得到試樣熱膨脹的真實結果，必須對測量的原始數據進行校準。對新型程控式膨脹儀的校準已成為目前保證測量準確性、可靠性和有效性的關鍵。

1 儀器工作原理

1.1 程控式DIL膨脹儀的測量原理

DIL新型程控式膨脹儀采用的是先進的示差法測量原理。膨脹系統由被測試樣、推桿、試樣載體等三部分組成，其膨脹位移是“試樣—推桿”與“試樣載體”間熱膨脹的差值，系統輸出的位移信號被傳感器接受，始有熱膨脹顯示值。

1.2 熱膨脹測量過程中造成示值漂移的原因

由于所采用的差動變壓器式位移傳感器也像所有的指示儀表一樣，存在著相對于零點的示值漂移（偏移）問題。受傳感器零位偏移的影響，存在“零位偏移”包括傳感器“起始位置（零位）的漂移”和“當前示值位置的偏移”。所以，示值漂移的存在是必需要進行校正的一個原因。

1.3 熱膨脹測量過程中造成溫度梯度的原因

因為，DIL新型程控式膨脹儀測得的膨脹曲線是試樣、推桿和試樣載體的熱膨脹，所以顯示器示值是上述三者的矢量和。若設推桿與試樣載體的膨脹系數任何時候均相同，則在升、降溫循環過程中，因試樣—推桿與試樣載體間橫向溫度梯度的影響，即使試樣的膨脹系數亦與載體的系數恒等，測得的膨脹曲線仍會出現溫度梯度等于零時的情況。實際上，當開始加熱時，遵從機械運動的規律，差動變壓器啟動時也有一個不穩定的非線性區，處于系統中的“試樣—推桿”的溫度必然滯后于較接近加熱體的試樣載體，即發生“膨脹滯后”的現象；當降溫時，則產生“收縮滯后”，上述現象將隨著變溫速率的增加而變得更加顯著。若速率趨近于零，由于熱交換時間足夠，也無顯著溫度差異；否則，高速率必與大的偏差相伴。所以，溫度梯度的存在是必需要進行校正的一個原因。

2 儀器的工作方法

2.1 膨脹測量過程中標樣校準的計算公式

采用標樣校準法時，儀器直接顯示值是試樣與標樣間熱膨脹的差值。由于假定在全部溫度歷程中所選定的標樣與被測試樣的溫度滯后完全相同，目標樣的熱膨脹值已精確得知，則由此可準確得出試樣熱膨脹值。對于以起始溫度為基點的熱膨脹與測量開始計時的時刻相應的熱膨脹校準計算公式為：

式中：

t —當前的累計時間，s；

T1— t時刻試樣的當前溫度，℃；

T2— 校準測量時，t時刻標樣的溫度值，℃；

Otm—測量試樣時，在t時刻由溫度T0至T1位移傳感器零位的偏移量；

Otcal—測量標樣時，在t時刻由起始溫度偏離基準溫度而產生的位移傳感器零位的偏移量；

OtsL—轉移試樣長度起點值的長度修正量。

從動力學過程的實用角度看，上式為起點溫度的校準和固定漂移偏差的消除提供了有效的工具。

2.2 膨脹測量過程中標樣與試樣的匹配選擇

為了消除膨脹位移傳輸與檢測裝置的影響，首先要求標樣的膨脹特征與被測試樣相近，以盡可能消除位移傳輸中的損失與干擾。此外，為進一步減小溫度滯后，選擇熱容量與被測試樣盡可能接近的標樣亦十分重要。

由上述標樣校準計算公式可知：若T1＜T2,則將導致校準值偏低；若T1＞T2，則校準值將偏高。因而若要降低系統偏差，對標樣與試樣匹配選擇甚為重要，必須遵守“彼此接近”的原則, 即標樣與試樣的熱膨脹特征參數與導熱系數彼此應盡量接近。與此相關，對變溫速率的選擇亦是關鍵因素。

2.3 對膨脹測量條件的要求

為利用標樣校準法來消除變溫速率、樣品室氣氛、試樣尺寸對熱膨脹測量值的影響，要求測量中的所有可控參數：試樣長度、溫度程序、試樣載體與推桿的尺寸及材質等盡可能與實際校準條件相匹配，從而保證在理想情況下標樣與試樣的熱膨脹和導熱系數的溫度關系顯示同樣的行為。

2.4 DIL膨脹儀標樣校準法的測量過程

DIL402C膨脹儀是在變溫條件下完成熱膨脹特征參數檢測的，因而由試樣與溫度傳感器在熱容量等方面的差異造成的溫度滯后（導致熱膨脹量減小）是導致測量數據準確度下降的主要原因，變溫幾率越高，偏差越大。傳統方法是在犧牲檢測靈敏度的前提下盡可能減小試樣尺寸，先進的方法是采用前述“示差法”的測量原理，即首先在要求的條件下完成其熱膨脹特征參數已知標樣熱膨脹的測量，接著再在同樣的條件下測量試樣，由計算機計算出各溫度下兩者之間的差值，加上機內存儲的、參照試樣各溫度下熱膨脹的已知值，進而得出熱膨脹測量值。

2.5 DIL膨脹儀標樣校準法的測量操作

（1）按照被測試樣的特征與檢測的要求，選擇與被測試樣的膨脹系數相近的能夠匹配校準的標樣類型；

（2）建立標樣校準的模式與參數；

（3）建立與上述要求相應的校準文件；

（4）采用與被測試樣相應的校準文件，建立試樣的測量模式與參數；

（5）在校準模式下以與標樣相同的測量程序來完成對試樣的采樣測量；

（6）建立試樣測量時的數據文件；

（7）進入對試樣的分析模式，調出試樣數據文件；

（8）對試樣的測量數據或曲線進行相應的標樣校準；

（9）對試樣的曲線特征進行分析；

（10）對試樣的特征參數進行計算操作；（11）得出試樣的測量結果。

3 結論

用于新型程控式膨脹儀的標樣校準方法為程控式熱膨脹儀在階梯變溫過程中，得到某一段的動力學過程、準確的熱膨脹曲線提供了解決辦法，是我國膨脹檢測技術領域內的一個重大進展，它不僅提高了儀器的靈敏度，而且解決了此類儀器在測量過程中存在的準確度低的問題。detailed analysis of the principle were discussed, pointed out that the calibration method of standard specimen is convenient, examination the accuracy is high, examination result accurate advantage and the traditional calibration method of holder has been out of date. This technique reflected the thermal expansion of our country examine a big progress of the inside in realm.