實驗室計量儀器設備的期間核查

李艷

1 實驗室規范要求

JJF 1069-2008《法定計量檢定機構考核規范》中要素條款6.4.10要求，“當需要利用期間核查以維持設備檢定或校準狀態的可信度時，應按照規定的程序進行。”

《實驗室資質認定評審準則》（國認實函[2006]141號）中要素條款5.4.8條規定“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時，應按照規定的程序進行。”要素條款5.5.6要求：“實驗室應根據規定的程序對參考標準和標準物質（參考物質）進行期間核查，以保持其校準狀態的置信度。”

GB/T 27025-2008idtISO/IEC17025：2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》關于期間核查的要求：5.5.10條中提出“當需要利用期間核查以維持設備校準狀態的可信度時，應按照規定的程進行。”5.6.3.3條中提出“應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質（參考物質）進行核查，以保持其校準狀態的置信度。”

以上一個《規范》、一個《準則》和一個《要求》都對實驗室期間核查進行了條款的要求。所以實驗室要進行機構考核、實驗室資質認定、實驗室能力認可時都必須做好期間核查。

2 實驗室計量儀器設備的期間核查

2.1 期間核查的意義

核查是指使用簡單實用并具相當可信度的方法，對可能造成不合格的測量設備、參考標準、基準、傳遞標準、工作標準和標準物質的某些參數，在兩次相鄰的校準時間間隔內進行的檢查（又稱運行檢查），但與該設備每次使用前后的檢查是不同的。檢測實驗室的計量設備均按檢定周期進行檢定或校準，但在檢定校準中仍有偶然性的故障或意外的損壞發生。更多的情況是我們在測量設備使用較頻繁，甚至有一些測量設備、傳遞標準還經常要帶到工地現場使用，因此就很難保證這些計量設備一直處于合格的狀態。那么要想減少和控制這些偶然和意外問題的發生，確保計量設備在合格狀態下正常運行，期間核查是必不可少的，而且是目前較行之有效的主要方法。核查的目的是為證明在用計量設備在兩次檢定或校準周期之間保持著合格的良好工作狀態。核查不是一般性的功能檢查，也不是縮短檢定或校準周期的再校準。不同的核查方法需不同的核查結果處理和判別依據作為技術支持，整個過程需做好詳細的記錄。

2.2 期間核查的對象

期間核查并不是所有設備都要進行，而主要是指以下5類型的在用計量儀器設備。

（1）新建立的計量校準裝置（器組）。新購的測量儀器設備、試驗設備、首次使用的校準物質等。

（2）計量標準穩定性考核結果證明其檢定或校準數所超出其穩定性允差的。

（3）經常攜帶到現場檢測或校準使用的儀器設備。

（4）計量標準、儀器、設備在運行過程中有可疑現象發生的。

（5）其他經常用于檢定或校準工作的計量標準器具和使用頻次高的，所處工作環境惡劣的以及批量產品檢驗要使用的工作計量儀器設備，必須進行運行期間的核查并做好相應的核查記錄。

2.3 期間核查的方法

期間核查應根據本部門計量儀器、設備的實際配備和在用情況，編制期間核查方案，選擇適合實際且可操作性強的期間核查方法。目前我們常用的期間核查方法如下：

2.3.1 采用高一精確度等級的計量標準、儀器、設備或有證標準物質進行核查檢測。

此方法是利用本部門或上級以及兄弟部門所建立的比被核查計量標準、儀器設備高一精確度等級的計量標準裝置，直接采用相關規程、規范內使用中檢定或校準的要求對被核查的計量標準、儀器設備進行期間核查的檢測。檢測結果的判定同樣按該采用規程、規范的規定方法。

2.3.2 采用同一精確度等級的計量標準、儀器設備進行比對核查檢測。

此方法是首先選擇合適的與被核查計量標準、儀器、設備具有相同技術特性的、精確度等級相同的、穩定性較好的計量標準器具，作為核查標準。送上一級法定計量檢定機構檢定或校準，得到一組檢測數據 x1、x2、x3、……xn，找出合適的多個核查點。依據相關的技術規范，通過較方便的測量過程，在本部門所要被核查的計量標準、儀器設備上對該核查標準進行檢測，又得到一組數據y1、y2、y3……yn。然后根據過程控制的統計方法計算出各核查點的檢測結果，以兩組數據中對應值的平均作為中心控制線，以±2s作為上、下保存好該依據。

有必要時繪制出期間核查控制圖，然后按規定的核查間隔、頻次定期用所要控制的檢測過程對該核查標準測量。證明被核查計量標準，儀器設備的主要技術性能是否發生異常。

2.3.3 采用不同實驗室間的相同計量標準、儀器、設備技術特性的比對核查檢測。

此方法是選擇一合適的、較穩定的與被核查對象精確度等級相同或低一等級的計量器具定為核查標準。用兄弟實驗室剛檢定或校準過的計量標準裝置、儀器設備，進行檢測，得到檢測記錄，并計算出各項結果。再到本部門實驗室被核查的計量標準裝置、儀器設備上用同樣的方案再對核查標準進行同樣的檢測，又得到一份記錄及計算結果。把兩份記錄結果按相關的技術規范分析判斷其被核查對象是否受控。其判斷公式為

（注：a為儀器設備允許誤差的絕對值，y1i為第一臺儀器設備與核查標準的比對數據，y2i為第二臺儀器設備與核查標準的比對數據。）

2.3.4 采用實物型計量標準、裝置、儀器設備或標準物質進行驗證核查檢測。

此方法是選擇與被核查計量標準、儀器設備具有相同技術特性且穩定性較好的計量器具作為核查標準。在剛檢定或校準過的將被列為被核查對象的計量標準裝置、儀器設備上對選為核查標準的計量器具或標準物質，依據相關的技術規范，按挑選好的合適的核查點順序進行檢測。在每個核查點進行不少于10次的測量，取算術平均值且計算出標準偏差，同時確定±2s為其上、下控制限查時應在對應的核查點進行不少于3次的測量，其平均值為。并記錄存檔，以備在規定的時間進行期間核查時作為證明其被核查對象是否受控的依據。

2.3.5 選用穩定性好、靈敏度高的樣品在不同時期、不同地點進行多次重復測量，并采用統計技術對每次測量結果進行評估。

此方法是在不同時期、不同地點對選用的核查標準進行多組重復測量，使其各種影響因素的變化量全部函蓋在內，由每組多次的檢測值得到算術平均值和極差，再由各組的算術平均值、極差取平均、得到組間平均值和極差值。利用得到的特性值繪制出平均值控制圖和極差控制圖。然后按所規定的期間核查頻次定期地用所要控制的測量過程對該核查標準進行檢測。看這些數據是否超出控制限。若未超出，則受控。否則，可能有偏離。

3 期間核查的要求

為確保所有的測量過程特別是在用計量設備一直處于合格狀態，從而保持檢測數據的準確度和置信度，按照規范、規定的要求，應做好以下幾個方面的工作：

（1）根據本實驗室的具體情況，編制期間核查的程序文件。內容至少應包括編制該程序文件的目的、適用的范圍、職責、相關內容、操作程序及管理等。

（2）確定核查對象即所要核查的控制過程、計量設備等并制定具體的實施計劃。

（3）根據實驗室現有的資源配置，本著科學、經濟、合理的原則選擇合適的核查方法。

（4）核查標準應選擇獨立且穩定性好的、易保存的計量器具或實物、標準物質；并由一個與所要控制的過程獨立無關的過程來校準。且校準的過程應比所要控制的過程更精確。

（5）控制限的確定一般應用理論依據和實驗數據的積累來證實。目前常用的是數理統計法即用校準偏差法來確定控制限。

（6）按照確定核查的多個不同的對象，分別編制多個不同的具體核查方案。內容至少應包括所要控制測量過程的有關信息（如名稱、編號、規格、型號、生產廠、分辨率、最大允許誤差或準確度、不確定度、檢測或校準證書日期等）；核查校準的技術指標、穩定度考核記錄；核查方法及操作程序；測量不確定度的評定；核查控制限的計算；核查過程受控的依據（含數據分析、環境條件）；核查人員的能力要求；其他一些影響測量準確度和置信度的因素說明等等。

（7）按照確定核查的多個不同的對象，確定各自的間隔時間。一般剛開始做期間核查時，間隔時間短一些次數多一些，在取得一定的置信度后，就可把間隔時間放長一些。

（8）在核查檢測過程中某個核查點的相關參數超出控制限時，就要暫停一下，查找原因和分析是核查標準還是測量過程發生異常，或者幾方面的原因都有。一般情況下，選擇的核查標準都是穩定性較好的，所以測量過程出現異常的可能性大些。因此，必須分析原因，找出并確認問題所在，有針對性地采取相應的糾正措施，使其恢復正常并做好詳細的記錄。

4 結束語

要保證檢測實驗室的測量過程受控，計量儀器設備期間核查是最重要的保證程序。所以在實施過程中，不僅要看核查是否按計劃進行，核查過程是否完整，更重要的是提高操作人員的責任心，完善管理制度，制定出科學、合理、正確的核查控制限。這樣才能確保檢測實驗室在用計量儀器、設備在兩次檢定或校準之間的準確度。從而保證檢測過程的連續準確性、有效性和符合性。確立本實驗室的置信度，為客戶和社會提供準確、可靠的檢測報告和公正滿意的服務。

[1]JJF 1069-2007，法定計量檢定機構考核規范[S].

[2]實驗室資質認定評審準則[M].

[3]GB/T 27025-2008idtISO/IEC17025：2005，檢測和校準實驗室能力的通用要求[S].