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火焰原子吸收光譜法測定尿中的鉀鈉

2010-06-27 07:07:18焦宏
大眾標(biāo)準(zhǔn)化 2010年1期
關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)檢測

焦宏

0 引言

鉀鈉是人體中維持細(xì)胞內(nèi)外滲透壓的主要陽離子,參與細(xì)胞內(nèi)外酸堿平衡的調(diào)節(jié),其排泄途徑主要通過腎臟隨尿排出。所以由尿液中鉀鈉的goodmorin含量可間接反映人體鉀鈉代謝,判定各中心血管、腎臟病變等病情。本文采用火焰原子吸收法對尿中鉀鈉測定建立方法,實(shí)驗(yàn)標(biāo)明,該方法簡單準(zhǔn)確,適用于大批量樣品的檢測。

1 實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑:PEAA800,空氣-乙炔火焰 鉀鈉空心陰極燈,0.5%優(yōu)級硝酸溶液,1000mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000mg/L鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,優(yōu)級純氯化銫,三氧化二鑭(99.99%),去離子水。

表1 儀器工作條件

將K標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制成0.0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L;將 Na標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成 0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。分別加入1mg/mL銫鹽,2mg/mL鑭。將儀器設(shè)置為最佳工作條件,對標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定。

2 樣品收集處理

收集24h尿液并混勻,保存于帶塞塑料管中并于-20℃冰箱中保存,不宜用玻璃瓶貯存。將尿液稀釋1000倍,加入1mg/mL銫鹽,2mg/mL鑭,通過儀器測定。重復(fù)上次,同時(shí)做試劑空白。

3 結(jié)果討論

燈穩(wěn)定:鉀燈穩(wěn)定15min、鈉燈穩(wěn)定20min后,吸光度穩(wěn)定。

酸度選擇:酸度過大,吸光度偏低,通過實(shí)驗(yàn)選定0.5%(V/V)硝酸,不影響測定。

銫、鑭加入量選擇:鉀鈉在火焰中容易電離,可降低靈敏度,選用加入1mg/mL的銫鹽溶液,可有效消除電離影響,加入2mg/mL鑭作為釋放劑,可消除基體干擾。

樣品稀釋度,尿液中鉀鈉含量較高,取尿樣1.0mL稀釋100、200、500、1000、2000 倍,經(jīng)實(shí)驗(yàn)測定,尿液稀釋 1000倍時(shí)結(jié)果穩(wěn)定。

3.1 檢出限與方法檢出限

對空白樣品進(jìn)行11次平行測定。求出標(biāo)準(zhǔn)差,按3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算檢測限。鉀的檢測限為0.0050mg/L,樣品最低檢出濃度為5.0mg/L;鈉的檢測限為0.0045mg/L,樣品最低檢出濃度為8.5mg/L。

3.2 方法的精密度實(shí)驗(yàn)

對同一種樣品分3組加標(biāo),進(jìn)行7次重復(fù)測定,測鉀結(jié)果回收率為98.7%~105.2%,精密度為0.64%~0.87%;測鈉結(jié)果回收率為99.4%~103.4%,精密度為0.43%~0.81%。分析結(jié)果見表2和表3。

表2 K含量測定回收率與精密度結(jié)果

表3 Na含量測定回收率與精密度結(jié)果

4 結(jié)論

筆者提出用火焰原子吸收光譜法直接測定尿中鉀和鈉,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,此法靈敏度高,準(zhǔn)確可靠,操作簡便、快速,便于普及推廣,是測定尿液中鉀和鈉較理想的分析方法。

[1]王洪波.淺談火焰光度法對鉀鈉測定的影響因素 [J].新疆地質(zhì),2002(2).

[2]水和廢水檢測分析方法第4版[M].

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