復(fù)方接骨木膠囊的顯微特征及薄層色譜鑒別

梅 嬌 劉興文

重慶市北碚區(qū)中醫(yī)院，重慶 400700

復(fù)方接骨木膠囊為我院骨傷科常用經(jīng)驗(yàn)方，方由接骨木、當(dāng)歸、黃芪等組成，膠囊內(nèi)容物為經(jīng)加工提煉后的棕褐色粉末狀顆粒。主用于骨折中后期的血瘀、腫脹、疼痛，以及軟組織挫傷、扭傷等。為控制藥品質(zhì)量，我們對該制劑的顯微特征及薄層色譜鑒別進(jìn)行了如下試驗(yàn)，報道如下。

1 試驗(yàn)材料

1.1 器材 顯微鏡（OLYMPUS）UV-1型三用紫外分析儀（上海顧村光電儀器廠）硅膠G板（預(yù)制板。青島海洋化工廠分廠）。

1.2 藥品與試劑 對照品、對照藥材（購自北京藥品生物制品檢定所），試劑均為AR，（購自重慶化玻公司），復(fù)方接骨木膠囊為本院制劑室提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別 取本品內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察，草酸鈣簇晶存在于薄壁細(xì)胞中，直徑10-25μm.韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，表面有斜向交錯紋理[1]。

2.2 接骨木的TLC鑒別 取本品內(nèi)容物5g，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml，使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液6μl，對照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。

用缺接骨木的陰性供試品同法制成陰性對照液，試驗(yàn)中無此斑點(diǎn)（見圖一）。

2.3 黃芪的TLC鑒別 取本品內(nèi)容物9g，加甲醇30ml，超聲提取60分鐘，濾過，濾液濃縮至10ml，加于已處理好的中性氧化鋁柱（100-120目，5g，內(nèi)徑10-15mm）上，用40%甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml，使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液6μl，對照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水（13∶20∶11∶0.1∶6）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)[2]。

用缺黃芪的陰性供試品同法制成陰性對照液，試驗(yàn)中無此斑點(diǎn)（見圖二）。

2.4 當(dāng)歸、川芎的TLC鑒別 取本品10粒內(nèi)容物，加乙醚20ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml，使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材1g，川芎對照藥材0.5g，分別加乙醚15ml，同法制成當(dāng)歸對照藥材溶液和川芎對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5μl，當(dāng)歸對照藥材溶液和川芎對照藥材溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)[1]。

用缺當(dāng)歸、川芎的陰性供試品同法制成陰性對照液，試驗(yàn)中無此熒光斑點(diǎn)（見圖三）。

3 討論

3.1 本制劑是由部分原生藥粉與部分中藥提取物制成的硬膠囊劑。故其中有部分原生藥粉末的顯微特證。

3.2 本試驗(yàn)還對其他成分進(jìn)行了多次試驗(yàn)，但未獲得理想的結(jié)果，故未列在文中。

3.3 本試驗(yàn)可作為制定復(fù)方接骨木膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的參考。

[1] 國家藥典委員會.中國藥典.一部[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：28－89.

[2] 謝培山.中藥薄層色譜彩色圖集[M].廣州：廣東科技出版社，1993：66－67.