骨刺風濕膏的薄層層析鑒別

袁穗榕

廣州市第一人民醫院（510180）

骨刺風濕膏中含有三七、大黃、蒼術、乳香、沒藥等藥材，具有祛風除濕、舒筋活絡、活血止痛的功效，主要用于骨質增生、風濕性關節炎等。為了有效控制該產品質量，保證用藥的安全和療效，本文采用薄層色譜法[1]對蒼術進行定性鑒別，并對大黃、蒼術進行顯微鑒別。所制定的方法操作簡便、結果準確可靠，可用于骨刺風濕膏的質量控制。

1 儀器與試藥

1.1 實驗材料

蒼術對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號983-9301）。骨刺風濕膏（貴州市神農有限公司，批號分別為090401、090402）。

1.2 儀器與試劑

OLYMPUS顯微成像系統：CX-41顯微鏡、TK-C1481BEC攝像機；BL-310電子分析天平：Sartorius；KQ-250超聲波清洗器（功率250W，40kHz）：昆山市超聲儀器有限公司；CAMAG數碼成像系統：瑞士CAMAG；硅膠預制板（煙臺市化學工業研究所，批號：071228，型號SG100×200，涂層厚度（0.2±0.03）mm，粒度10～40μm）；所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 顯微鑒別[2]

2.1.1 方法

取本品適量，加石油醚（30～60℃）超聲處理使溶解，靜置，棄去上清液，揮干，取藥渣水合氯醛透化，甘油裝片而成。

2.1.2 結果

本品粉末黑褐色。草酸鈣簇晶甚多，直徑16～140μm。草酸鈣針晶細小，長5～30μm，不規則地充塞于薄壁細胞中或散在（圖1）。

圖1 骨刺風濕膏顯微特征

2.2 薄層色譜鑒別[3,4]

2.2.1 方法

取本品1片，取藥膏部分剪碎，置錐形瓶中，加甲醇20mL，超聲處理30min，置冰浴中冷卻15min[5]，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯2mL使溶解，加層析用硅膠1g，拌勻，置水浴上蒸干，轉移至點樣瓶中，加正己烷2.5mL，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取缺蒼術藥材的陰性樣品1片，同法制成陰性對照溶液。再取蒼術對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法[1]試驗，吸取上述3種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。

2.2.2 結果

兩批樣品色譜中，在與蒼術對照藥材色譜相應的位置上，均顯一個藍色的斑點，陰性對照色譜中，在該位置未顯藍色的斑點（圖2）。

圖2 骨刺風濕膏薄層圖譜

3 討 論

3.1 供試品溶液的制備曾另試用以下提取方法：①取樣品加石油醚（60～90℃）回流提取，離心，取上清液置水浴上蒸干，殘渣加正已烷溶解作為供試品溶液；②取樣品加正已烷超聲提取，離心，取上清液置水浴上蒸干，殘渣加正已烷溶解作為供試品溶液。結果以前述方法效果較好。展開系統曾分別試用以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯（20∶1）、石油醚（60～90℃），結果以為石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯（20∶1）分離效果較好。

3.2 采用薄層色譜法對骨刺風濕膏中的蒼術進行定性鑒別，分離效果較為滿意，專一性強，穩定性和重現性較好，空白對照無干擾，能為控制產品質量提供一個保證，但其他成分有待進一步研究探討。

[1] 國家藥典委員會.中華人部民共和國藥典(一)[S]..北京:化學工業出版社,2005:附錄ⅤⅠB.

[2] 孫長榮,催同淑.中藥材理化鑒定[M].石家莊:科學技術出版社,1996:56.

[3] 國家藥典委員會.中藥薄層色譜彩色圖集[M].廣州:廣東科技出版社,1993:46.

[4] 李薇,肖翔林,張丹雁,等.常用中藥薄層色譜鑒定[M]. 北京:化學工業出版社,2004:141-142.

[5] 鄭榕,馮鑫,房德敏.薄層色譜法對金黃膏中大黃、黃柏和蒼術的鑒別[J].天津藥學,2007,19(6):23-24.