薄層色譜法鑒別固功丹膠囊

金善玉，金長雪，蔡玲玲，劉 匯

（吉林省延邊州食品藥品檢驗所，吉林 延吉 133000）

固功丹膠囊由丹參、甘草、何首烏、白鮮皮、防風、土茯苓、三棱等多味中藥組成，具有補脾胃、益肺氣之功效，臨床上用于治療脾胃虛弱、食少便溏、氣短咳嗽、疲倦乏力等癥。為了有效控制該制劑質量，筆者對處方中的丹參、何首烏、甘草等采用薄層色譜（TLC）法進行定性鑒別，報道如下。

1 儀器與試藥

CQX25-06型超聲波清洗器（220V，50 KHz）；硅膠G薄層預制板（青島海洋化工分廠，厚度為0.20～0.25 mm）。丹參酮ⅡA對照品（批號為0766-9505）、大黃素對照品（批號為0756-200019）、大黃素甲醚對照品（批號為758-9402），甘草對照藥材（批號為904-8903）、丹參對照藥材（批號為923-9001）、何首烏對照藥材（批號為934-9001），均由中國藥品生物制品檢定所提供；其他試劑均為分析純；樣品（吉林省敦化市劉輝皮膚病門診部，批號分別為 20060101，20060102，20060103）。

2 方法與結果

2.1 丹參[1]

取樣品內容物2 g，加乙醚5 mL，振搖，放置1 h，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材0.5 g及不含丹參的陰性樣品2 g，同法制成對照藥材溶液及陰性對照品溶液。再取丹參酮ⅡA對照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗，吸取上述4種溶液各2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同的暗紅色斑點，而陰性對照品溶液在相應的位置上無斑點（圖1 A）。

2.2 何首烏[2]

取樣品內容物2 g，加稀鹽酸10 mL，加氯仿20 mL，水浴加熱回流1 h，冷卻，分取水層，加氯仿提取2次，每次10 mL，取氯仿提取液濃縮至適量，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.5 g及不含何首烏的陰性樣品2 g，同法制成對照藥材溶液及陰性對照品溶液。另取大黃素和大黃素甲醚對照品，加甲醇制成每0.5 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗，吸取上述4種溶液各2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）上層液為展開劑，展開，取出，晾干。供試品溶液色譜中在與對照藥材溶液及對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點，而陰性對照品溶液在相應的位置上無斑點（圖1 B）。

2.3 甘草[1]

取樣品內容物2 g，加乙醚40 mL，加熱回流1 h，濾過，藥渣加甲醇30 mL，加熱回流1 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水40 mL使溶解，用水飽和正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用氨試液20 mL洗滌，再用水洗滌3次，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.5 g及不含甘草的陰性樣品2 g，同法制成對照藥材溶液及陰性對照品溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗，吸取上述3種溶液各3 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸 -水（15∶1∶1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干。噴以 10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照品溶液在相應的位置上無斑點（圖 1 C）。

3 討論

鑒別何首烏時，為了檢出何首烏中游離大黃素，采用稀鹽酸水解使何首烏中大黃素-8-O-β-D葡萄糖苷游離成大黃素，再用氯仿提取處理，結果TLC圖譜中大黃素及大黃素甲醚斑點清晰，分離效果好。

在甘草的鑒別中，曾按藥典方法采用1%氫氧化鈉制備的硅膠G板展開，結果背景深，斑點不清晰，改用硅膠G板展開后，展開效果比前者更佳，故采用本法。

曾對方中的白鮮皮、防風、土茯苓、三棱進行過薄層色譜試驗，陰性對照均有干擾，因而未列入正文。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學工業出版社，2005：52，59，14.

[2]康廷國.中成藥薄層色譜鑒別[M].北京：人民衛生出版社，1995：50-51.