二氯甲烷回收條件的優(yōu)化

王冬群

(浙江省慈溪市農(nóng)業(yè)監(jiān)測(cè)中心，浙江 慈溪 315300)

二氯甲烷是一種有害的化學(xué)物質(zhì)，主要損害人的中樞神經(jīng)和呼吸系統(tǒng)。

若將二氯甲烷直接排入環(huán)境，會(huì)在地下水中蓄積，從而可能對(duì)水生生物產(chǎn)生影響，最終對(duì)環(huán)境產(chǎn)生危害。

二氯甲烷在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中常被用作溶劑［1］，在使用二氯甲烷時(shí)，常常需要對(duì)其進(jìn)行純化和回收，這個(gè)過(guò)程通常是在沸點(diǎn)附近低壓條件下進(jìn)行，為又快又好地完成相關(guān)工作，我們進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)將有關(guān)結(jié)果報(bào)道如下。

1 材料與方法

二氯甲烷沸點(diǎn)為39.8℃，選擇38℃，39℃ 2個(gè)不同的水溶溫度，量取100 mL二氯甲烷抽入蒸餾瓶?jī)?nèi)，蒸餾瓶置水浴中，開(kāi)始抽氣降壓時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，20 s內(nèi)沒(méi)有液體滴下為計(jì)時(shí)終止，以最終回收體積及耗時(shí)作為方法優(yōu)劣的評(píng)價(jià)指標(biāo)。

主要儀器和試劑有Buchi rotavapor R-200/205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，100 mL量筒，二氯甲烷 (分析純)。

2 結(jié)果與分析

2.1 39℃水浴不同壓強(qiáng)的回收結(jié)果

100 mL二氯甲烷，水浴39℃，在不同壓強(qiáng)下的回收體積及耗時(shí)結(jié)果見(jiàn)表1。當(dāng)壓強(qiáng)為90 kPa時(shí)，長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有看見(jiàn)液體滴下。當(dāng)80 kPa時(shí)，回收的體積為90 mL，完成回收時(shí)間為11 min隨著蒸餾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)的減少，回收體積出現(xiàn)先逐漸增加后減少的現(xiàn)象，所耗時(shí)間逐漸減少，50，40 kPa時(shí)耗時(shí)最少，都為6 min，但從回收體積來(lái)看，50 kPa時(shí)得到的體積明顯要大于40 k Pa的。因此水浴39℃時(shí)，50 kPa，可以又快又好的達(dá)到回收的目的。

當(dāng)壓強(qiáng)為40 k Pa時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀出現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)不間斷抽氣現(xiàn)象。最后回收的二氯甲烷體積為63 mL，原因?yàn)檎魵獬鰜?lái)過(guò)快，二氯甲烷損耗嚴(yán)重。

2.2 39℃水浴與水混合液的回收結(jié)果

100 mL二氯甲烷與40 mL水的混合溶液，在水浴39℃，壓強(qiáng)500 k Pa條件下進(jìn)行了4次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，得到的結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 39℃水浴不同壓強(qiáng)下100 mL二氯甲烷的回收結(jié)果

表2 39℃水浴二氯甲烷與水混合液的回收結(jié)果

連續(xù)4次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，同樣的實(shí)驗(yàn)條件，回收二氯甲烷的體積出現(xiàn)逐漸增多的想象，耗時(shí)基本相同。平均回收的體積91.75 mL，與不加水的情況相比，略微偏少，且第1次回收更少。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，觀察到比純二氯甲烷更劇烈的沸騰現(xiàn)象。可能是二氯甲烷與水2種互不相溶的混合液沸點(diǎn)降低的原因。

4次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，水的體積為37 mL。說(shuō)明有一小部分的水留在了蒸餾瓶等旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的某些部位，還有部分水在蒸發(fā)過(guò)程中可能隨二氯甲烷的蒸發(fā)形成了損耗。

2.3 水浴38℃與水混合液在不同壓強(qiáng)的回收結(jié)果

100 mL二氯甲烷與40 mL水的混合溶液，水浴38℃，在不同壓強(qiáng)條件下得到的回收體積與耗時(shí)見(jiàn)表3。

在壓強(qiáng)為90 k Pa時(shí)，沒(méi)有液體下滴;當(dāng)壓強(qiáng)為80 k Pa時(shí)，出現(xiàn)液體下滴;隨著壓強(qiáng)的降低，回收量增加;當(dāng)壓強(qiáng)為40 kPa時(shí)，回收的體積明

表3 水浴38℃二氯甲烷與水與水混合液在不同壓強(qiáng)下的回收結(jié)果

顯減少。隨著壓強(qiáng)的降低，所耗時(shí)間逐漸變少。壓強(qiáng)50，40 kPa時(shí)，所耗時(shí)間相同，且最少。綜合來(lái)看，水浴38℃，壓強(qiáng)50 kPa，是100 mL二氯甲烷和40 mL水混合溶液回收的最適宜的條件。

與表1的結(jié)果比較，相應(yīng)的回收體積比表3中的都有增加，但耗時(shí)也有增加。主要原因是水浴溫度比表1的39℃ 低了1℃，二氯甲烷蒸汽出來(lái)速度相對(duì)較慢，最終形成所耗時(shí)間要長(zhǎng)于表1的情況。最后水的體積為36 mL，說(shuō)明在這個(gè)過(guò)程中水有一定的損耗。二氯甲烷比重為1.33 g·cm-3，要大于水的比重，在蒸餾過(guò)程中處于水的下面，且二氯甲烷沸點(diǎn)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于水的沸點(diǎn)，水對(duì)二氯甲烷蒸汽形成了一定的阻礙，有部分二氯甲烷蒸汽的熱量被水吸收，在沸騰時(shí)有部分的水被汽化。

3 小結(jié)

100 mL二氯甲烷，水浴39℃，在50 kPa下，時(shí)耗最少為6 min，回收多為95 mL。水浴38℃，100 mL二氯甲烷與40 mL水混合液在50 kPa下，時(shí)耗最少為7 min，回收多為98 mL。

［1］ GB/T 5009.146—2008植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定 ［S］.