氣相法測定穿心蓮中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留

2010-05-22 09:04:22陳劍鋒陳學(xué)松

中國當(dāng)代醫(yī)藥 2010年26期

陳劍鋒，陳學(xué)松

（1.廣西壯族自治區(qū)岑溪市人民醫(yī)院，廣西岑溪 543200；2.廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所，廣西梧州 543002）

有機(jī)氯農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，脂溶性大，長期存在于水、土壤之中，并通過生物鏈富集在動(dòng)植物體內(nèi)，對自然環(huán)境和人體健康造成極大危害。穿心蓮為爵床科植物穿心蓮的干燥地上部分，因具有清熱解毒、涼血消腫等功效[1]，所以在成藥中被廣泛使用。為了確保藥材質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)研究了有機(jī)氯在中藥材天花粉中的殘留測定方法。

1 材料與方法

1.1 儀器

Shimadzu GC-2010氣相色譜儀，配備電子捕獲檢測器（ECD），GC-Solution 工作站；RTX-1701 毛細(xì)管柱（30.00 m×0.32 mm×0.32μm）；CQX25-06超聲波發(fā)生器（上海必能信超聲有限公司）；XH-C旋渦混合器（金壇市醫(yī)療儀器廠）；TDL-5大容量離心機(jī)（金壇市醫(yī)療儀器廠）；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。

1.2 試劑

正己烷為農(nóng)殘級（Fisher公司）；無水硫酸鈉（分析純，研細(xì)450℃烘4 h，汕頭市光華化學(xué)廠）；濃硫酸（優(yōu)級純）；氯化鈉為分析純；水為超純水。

1.3 分析方法

1.3.1 提取和凈化

1.3.1.1 提取稱取過60目篩的穿心蓮5 g放入100 ml具塞離心管中，加水15 ml浸泡1 h，加入20 ml正己烷，超聲15 min。離心（5 000 r/min）3 min，收集有機(jī)相，水相加入 20 ml正己烷，超聲 15 min。離心（5 000 r/min）3 min，合并 2次有機(jī)相，用鋪有無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器45℃濃縮至近干，正己烷定容至2 ml[2]。1.3.1.2凈化取提取液置5 ml具塞離心管，加1 ml濃硫酸[3-4]，漩渦混合 1 min，離心（5 000 r/min）3 min，棄去硫酸層，如法重復(fù)操作，直到濃硫酸與正己烷兩相溶液呈無色透明狀為止。然后加1 ml飽和氯化鈉溶液，漩渦混合1 min,離心（5 000 r/min）3 min，取有機(jī)相，供氣相色譜測定。

1.3.2 氣相色譜條件

采用RTX-1701[5]毛細(xì)管柱；進(jìn)樣溫度：230℃；檢測器溫度：300℃；升溫程序：80、30、220℃（保持 1 min），0.5、223、20、250℃（保持 7 min）

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別精密吸取 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE 、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT、PCNB（均為 50 μg/ml）1 ml，置于50 ml量瓶中，正己烷定容至刻度，使混合農(nóng)藥對照品濃度為1μg/ml。分別精密吸取一定體積的上述混合對照品儲備液于10 ml量瓶中，用石油醚稀釋，得到0.001、0.020、0.100、0.500、1.00 μg/ml的一系列不同濃度的混合對照品溶液。按“1.3.2”項(xiàng)條件下測定。以峰面積為縱坐標(biāo)（y），濃度為橫坐標(biāo)（x），計(jì)算線性方程，結(jié)果見圖1、表 1。結(jié)果表明在1～1 000 g/L內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

2 結(jié)果

2.1 精密度實(shí)驗(yàn)

吸取同一濃度的有機(jī)氯對照品溶液，進(jìn)樣量1μl，重復(fù)進(jìn)樣 5 次，按“1.3.2”條件操作得：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT、PCNB 的RSD（%）分別為 1.62、2.14、2.02、1.76、1.53、2.32、1.92、1.65、1.84。