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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中1種霉菌毒素及其類似物

2010-04-12 00:00:00應(yīng)永飛朱聰英韋敏玨陳慧華陸春波林仙軍羅成江
分析化學(xué) 2010年12期

摘 要 采用高效液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜儀(LCESIMSMS),在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下建立了飼料中玉米赤霉烯酮、黃曲霉毒素和單端孢霉烯族A類毒素等1種毒素及其類似物的快速確認(rèn)測定方法。試樣中的黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和單端孢霉烯族A類毒素經(jīng)乙腈水(8∶16, VV)提取,正己烷脫脂及霉菌毒素多功能凈化柱凈化,氮氣吹干,用1 mL乙腈水(1∶1, VV)定容后,進行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定,采用色譜保留時間和質(zhì)譜碎片離子豐度比定性,外標(biāo)法定量。采用正離子掃描和負(fù)離子掃描的方式進行儀器方法學(xué)研究,確定豐度比最高的2對離子作為監(jiān)測離子,進行MRM模式定性定量分析。本方法的檢出限(LO)為0.1~0.8 μgkg;線性范圍為2.0~ 200.0 μgL,相關(guān)系數(shù)r均大于0.999。在5.0~100 μgkg的添加水平上,上述1種霉菌毒素及其類似物的平均回收率為59.0%~107%; 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%~12.6%。

關(guān)鍵詞 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法; 飼料; 玉米赤霉烯酮; 黃曲霉毒素; 單端孢霉烯族A類毒素

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