固相萃取衍生氣相色譜-負化學源質譜法檢測水中酸性除草劑

摘 要 建立了利用反相固相萃取、五氟芐基溴衍生、氣相色譜分離負化學源質譜同時定性與定量分析1種氯代酸性除草劑的方法。通過對種品牌不同規格的固相萃取柱的對比實驗，最終確定了德國Merk公司生產的LiChrolut柱， 在給定的條件下可達最高回收率；通過對不同萃取條件的考察，使其中1種除草劑的回收率均達到70%以上；選擇了毒性較低、衍生效率較高、可操作性較強的五氟芐基溴進行衍生；采用不同的氣相色譜柱進行實驗，優化了升溫程序， 從而確定了最佳的分離條件；通過對比不同離子源特點及實驗數據結果選擇了定性準、靈敏度高的負化學源質譜法進行檢測，實現了免凈化操作， 建立了萃取體積小，萃取效率高，適合于氣相色譜檢測的多組分固相萃取方法，檢出限在萃取體積200 mL的條件下即可低于0.01 μg/L，從而為地下水、地表水、飲用水中多目標污染物的同時檢測提供了可靠的技術支撐。

關鍵詞 酸性除草劑; 固相萃取; 五氟芐基溴; 負化學源質譜