凝膠滲透色譜-固相萃取凈化-超快速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測牛肉中9種類固醇激素殘留

摘 要 建立了凝膠滲透色譜分離固相萃取凈化超快速液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 (GPCSPERRLCMS/MS)測定牛肉中群勃龍、勃地龍、諾龍、睪酮、美雄酮、甲基睪酮、司坦唑醇、黃體酮、苯丙酸諾龍9種類固醇激素殘留的方法。試樣經(jīng)β鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解，叔丁基甲醚超聲提取，凝膠滲透色譜和LB固相萃取柱凈化，以乙腈.1%甲酸水溶液為流動相，經(jīng)Agilent Plus C18柱分離后以MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式檢測。方法線性相關(guān)系數(shù)r＞.999，定量限為.2~.7 μg/kg。在3種濃度添加水平.3， 1.， . μg/kg下，其平均回收率為81.%～11%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.2%~9.8%。本方法已成功應(yīng)用于高脂肪和基質(zhì)復(fù)雜樣品中9種類固醇激素殘留的檢測。

關(guān)鍵詞 凝膠滲透色譜； 固相萃取； 超快速液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜； 類固醇激素； 牛肉