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高效液相色譜-電噴霧離子阱飛行時間質譜法鑒定乙酰甲喹及其代謝物

2010-04-12 00:00:00劉迎春司紅彬賀利民丁煥中黃顯會陳建新陳杖榴曾振靈
分析化學 2010年1期

摘 要 利用高效液相色譜分離、電噴霧-線性離子阱質譜法(LC-ESI/LTQ)、電噴霧-離子阱/飛行時間串聯質譜法(LC-ESI/IT-TOF)鑒定雞血漿中乙酰甲喹及其代謝物的結構。分別采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM 色譜柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)為流動相,梯度洗脫,電噴霧離子源(ESI)正離子模式進行檢測。雞口服給藥乙酰甲喹(20 mg/kg)后,翅下靜脈采血,待分析血漿用乙腈-乙酸乙酯(3∶2, V/V)混合液提取,吹干。殘渣用30%甲醇水溶液復溶,上機檢測。用 Shimadzu′s Composition 分子預測軟件推測分子離子及其子離子質量,Xcalibur 2.0.7 軟件分析線性離子阱質譜儀測得質譜圖。鑒定出5種主要代謝物,分別為 3-甲基-2-(1-羥基)乙基-喹GFDA2啉-

N1,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羥基)乙基-喹GFDA2啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹GFDA2啉-N4-一氧化物 (M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹GFDA2啉 (M4)和3-羥甲基-2-(1-羥基)乙基-喹GFDA2啉-N1,N4-二氧化物 (M5)。同時根據推測結果對代謝物M1~M4進行化學合成,利用合成代謝物的譜學測定數據進一步確證推測代謝物的化學結構。本實驗為研究乙酰甲喹體內代謝產物及代謝機理提供了便捷而有效的模式。

關鍵詞 乙酰甲喹; 代謝物; 高效液相色譜-電噴霧電離離子阱飛行時間串聯質譜; 結構鑒定

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