固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定土壤中氟喹諾酮\\四環(huán)素和磺胺類抗生素

摘 要 建立了固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測土壤中氟喹諾酮類、四環(huán)素類和磺胺類18種抗生素的分析方法。土樣經(jīng)含50%乙腈的磷酸鹽緩沖液(pH=3)提取后，以SAX-HLB串聯(lián)小柱凈化富集，在HPLC/MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測模式下進(jìn)行定性及定量分析。添加濃度為200和50 μg/kg時，土壤中氟喹諾酮類、四環(huán)素類、磺胺類的加標(biāo)回收率分別為67.2%~89.0%，62.2%~85.4%和55.8%~97.4%；其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹諾酮類、四環(huán)素類、磺胺類的檢出限分別為3.4~8.9 μg/kg，0.56~0.91 μg/kg和0.07~1.85 μg/kg。應(yīng)用此方法檢測6種不同類型土壤樣品，結(jié)果表明，污灌區(qū)土壤中檢出有抗生素，濃度為1.72~119.6 μg/kg。

關(guān)鍵詞 氟喹諾酮；四環(huán)素；磺胺；固相萃取；高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜；土壤