高效液相色譜法測定含脂羊毛中滅蠅胺和環蟲腈

摘 要 建立了高效液相色譜法（HPLC）測定含脂羊毛中的滅蠅胺和環蟲腈的方法及HPLC-MS/MS確證方法。樣品用80 mL 1%三氯乙酸溶液超聲提取，MCX柱凈化，Hypersil NH2色譜柱分離，水-乙腈為流動相梯度洗脫，214 nm檢測， HPLC-MS/MS確證。在正離子電噴霧電離（ESI+）模式下，環蟲腈\\[M+H\\]＋及2個主要的特征離子分別為m/z 191.0， 150.0和163.0; 滅蠅胺\\[M+H\\]＋及2個主要的特征離子分別為m/z 1670， 85.0和125.0。在0.05~5.0 mg/L范圍內，滅蠅胺和環蟲腈均有良好的線性關系，相關系數均為0.9999。本方法的檢出限滅蠅胺為0.02 mg/kg，環蟲腈為0.01 mg/kg。方法的平均加標回收率： 滅蠅胺為95.0%~999%， 環蟲腈為83.6%~92.2%。

關鍵詞 滅蠅胺；環蟲腈；含脂羊毛；殘留分析；高效液相色譜法；高效液相色譜-串聯質譜