凝固漂浮分散液液微萃取高效液相色譜法測(cè)定水樣中氯酚

摘要 采用凝固漂浮分散液液微萃取(SFODLLME)高效液相色譜法測(cè)定水樣中3種氯酚。以密度小于水，且凝固點(diǎn)為24 ℃的1十二醇為萃取劑，甲醇為分散劑，對(duì)水樣進(jìn)行分散液液微萃取。將混合液離心，再通過(guò)冷凍凝固操作使漂浮的萃取劑和水相分離，萃取劑復(fù)溶后進(jìn)樣測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)確定的最佳實(shí)驗(yàn)條件為:萃取劑200 μL、分散劑300 μL、12 g NaCl、1 mol/L H3PO4 200 μL、樣品體積80 mL、萃取時(shí)間3 min。3種氯酚測(cè)定的線性范圍為005～60 mg/L; 檢出限為20～38 μg/L。應(yīng)用本方法分析實(shí)際水樣，加標(biāo)回收率在9011%～1077%之間; 日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在35%～46%之間。本方法擴(kuò)展了分散液液微萃取萃取劑的選擇范圍，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、環(huán)境友好等特點(diǎn)。