同位素內(nèi)標(biāo)超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺

摘要 建立了檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS/MS)。血清樣品中加入乙腈沉淀蛋白質(zhì)，超高速離心取上清液，離心濃縮后，采用ACQUITY UPLC T3 C18色譜柱(50 mm×21 mm， 17 μm)，以01%甲酸溶液和甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，經(jīng)UPLC分離，電噴霧離子化四級桿串聯(lián)質(zhì)譜以正離子多反應(yīng)監(jiān)測方式(MRM)檢測，用同位素內(nèi)標(biāo)法定量。丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺在05～200 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0999;檢出限均為01 mg/L;在3個(gè)濃度水平(20， 80， 和150 mg/L)進(jìn)行添加實(shí)驗(yàn)，樣品的加標(biāo)回收率分別為980%～1083%和996%～1067%;日內(nèi)精密度(RSD)為054%～58%和11%～58%;每個(gè)樣品測試時(shí)間僅為6 min。本方法測定大鼠血清中的丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺操作簡單快速， 重現(xiàn)性好， 靈敏度高。