同位素內標超高效液相色譜串聯質譜法檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環氧丙酰胺

摘要 建立了檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環氧丙酰胺的超高效液相色譜串聯質譜法(UPLCMS/MS)。血清樣品中加入乙腈沉淀蛋白質，超高速離心取上清液，離心濃縮后，采用ACQUITY UPLC T3 C18色譜柱(50 mm×21 mm， 17 μm)，以01%甲酸溶液和甲醇為流動相進行梯度洗脫，經UPLC分離，電噴霧離子化四級桿串聯質譜以正離子多反應監測方式(MRM)檢測，用同位素內標法定量。丙烯酰胺和環氧丙酰胺在05～200 mg/L濃度范圍內線性良好，相關系數r均大于0999;檢出限均為01 mg/L;在3個濃度水平(20， 80， 和150 mg/L)進行添加實驗，樣品的加標回收率分別為980%～1083%和996%～1067%;日內精密度(RSD)為054%～58%和11%～58%;每個樣品測試時間僅為6 min。本方法測定大鼠血清中的丙烯酰胺和環氧丙酰胺操作簡單快速， 重現性好， 靈敏度高。