含鉻鋼鐵試樣的溶樣方法

彭純鋼

(唐山市盾石機械制造有限公司,河北,唐山,063020)

含鉻鋼鐵試樣的溶樣方法

彭純鋼

(唐山市盾石機械制造有限公司,河北,唐山,063020)

介紹了中、低鉻合金鋼,高鉻鋼,高鉻鑄鐵,高硬度、高耐磨性高鉻合金鑄鐵,高碳鉻鐵和耐熱鋼的溶樣方法,用于爐前分析得到準確的分析結果。

含鉻鋼鐵試樣;溶樣方法

鉻是鋼鐵生產中應用最廣的元素之一,它能改善鋼的性能。鉻在鋼中的存在形態較復雜,與鐵生成固溶體,碳化物(Cr4C,Cr7C3,Cr3C2,……),硅化物 (Cr8Si等),氮化物(Cr N,Cr2N等)及氧化物 (Cr2O3等)等形態。其中鉻的碳化物及氮化物狀態較為穩定,因此測定鉻時應采用相應的溶解方法,才能得到準確的分析結果。鉻能溶于熱的鹽酸及稀硫酸中,但與濃硝酸作用時,由于在其表面生成一層致密的氧化膜而被鈍化,以致不能溶解。為了將難溶鉻的碳化物,氮化物分解完全,通常是在溶解后滴加硝酸或在硫酸混酸發煙時 (或在近發煙時)滴加硝酸來分解。此外,高氯酸發煙也是一種十分有效的常用方法。基于鉻的氧化還原特性而建立的滴定法,是測定中,高含量鉻最經典也是最常用的測定方法。本文就常見的高,中,低鉻鋼和高鉻鑄鐵中鉻的爐前分析溶樣方法予以歸納總結。

1 中、低鉻合金鋼

40Cr,45Cr2S iMnTi,Mn13Cr2等,由于碳鉻含量都較低,難溶鉻的碳化物的數量相對很少,可以用 5ml濃硝酸,加10ml高氯酸溶解,加熱至冒高氯酸煙出瓶口 20～30s,既可將鉻氧化為 6價,又不會將錳氧化為 7價,可直接用硫酸亞鐵銨標液進行氧化還原滴定。

2 高鉻鋼

鉻含量在 7%～20%,碳含量在 1.2%～2.2%的高鉻鋼,由于碳,鉻含量較高,難溶碳化物的數量相對較多,試樣分解較困難。該類試樣一般采用硫酸混酸將試樣溶解完全后,加 3～5ml濃硝酸分解碳化物。硫磷混酸的濃度有多種,對照后,發現 H2O:H2SO4:H3PO4=3:1:1(體積比)的硫磷混酸對試樣的溶解能力強,反應速度快,為首選混酸。用量:每次 25ml,試樣稱重每次 50mg。

3 高鉻鑄鐵

碳含量 2.2%～3.5%,鉻含量 13%～27%的高鉻鑄鐵試樣,由于含碳量進一步提高,難溶碳化物的分解也就更困難。該類試樣的分解用上述硫磷混酸溶解試樣完全后,繼續加熱至微冒磷酸煙,小心滴加濃硝酸至碳化物完全分解。

4 高硬度,高耐磨性高鉻合金鑄鐵

如鎳硬鑄鐵,15Cr3Mo,鉻鉬銅鑄鐵等類試樣,用上述方法很難使其碳化物完全分解,對此我們可以用濃磷酸使其溶解。試驗發現,濃磷酸在較高溫度 1180℃左右,具有很強的絡合溶解能力。上述 50mg試樣可以用 10ml磷酸溶解,待試樣完全溶解后,繼續加熱至微冒磷酸煙,離火,小心滴加濃硝酸至碳化物完全分解。

5 高碳鉻鐵

高碳鉻鐵中鉻的分析,一般采用過氧化鈉熔融分解試樣。在爐前快速分析中,可以采用與本文第 4節相同的分解方法,進行鉻的快速測定。

6 耐熱鋼

該類試樣的特點是含碳量小于0.35%,可以用稀硫酸 (4+1)溶解,也可以用王水溶解,但實際操作中,溶解速度太慢,難以達到爐前分析的要求。經試驗,該類試樣都可以用濃鹽酸加 30%過氧化氫迅速分解,然后用高氯酸冒煙氧化鉻。稱樣量為 50mg,,可加 2ml濃鹽酸,2～3ml30%過氧化氫,待試樣分解完全或大部分分解后,加 10ml高氯酸溶解,冒煙出瓶口 15～25秒,即可使鉻氧化為 6價。

TQ266.2

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1003-3467(2010)10-0055-01