微波消解原子吸收法井水中汞含量測定

張建勛

(河北藁城市科學技術局,河北,藁城,050000)

微波消解原子吸收法井水中汞含量測定

張建勛

(河北藁城市科學技術局,河北,藁城,050000)

井水中汞測定采用微波消解,然后脫汞用 XG-4型測汞儀測定,以研究呈游離狀態賦存水中的汞,應用于地震監測預報研究。具體采用以 10天為一組實驗,每天平行兩個樣,分別使用傳統方法和微波消解法。誤差不超過 10ng/L,可以滿足觀測允許誤差小于 10ng/L要求。與傳統方法相比,微波消解法具有誤差小、節約試劑、環保等優點。

地下水;汞測定;微波消解;原子吸收法

盡管地震預報是世界難題,但地球化學工作者們,在汞用于地震監測預報方面進行了大量的基礎性實驗研究和應用方面的工作,對汞的遷移特性、轉化及各種汞氣異常的形成機制,進行了一系列實驗。有些工作與國外進行的工作有些重復,但是這些工作完全是結合我部門的特點進行的,而且這些研究成果在實際工作中得到了應用。盡管我國開展汞氣測量較國外晚,但發展迅速,從儀器研究、方法使用范圍和效果、方法改進及用于地震預報研究等方面幾乎達到國際先進水平。觀測水樣的數值一般在 20-100ng之間,不排除某一時間段超過 100ng的可能,本實驗中,我們采用微波消解處理水樣。以期減低誤差、減少脫汞時間、降低藥品用量;同時控制誤差低于觀測允許誤差。

1 使用的XG-4型測汞儀標定

第一步:預熱調試儀器,工作條件為:流量0.4L/分,燈流2mA,T%=90%,爐溫 800℃,泵延時 30秒,量程0.1A,小吸收室,自動復零。第二步:按要求凈化捕汞管若干支 (專用于標定)。第三步:捕汞管連接在大氣采樣器上 (流量調至0.4升 /分),起動采樣器,往捕汞管里注入飽和汞蒸氣 (體積分別為 20、40、60、80、100μl)。汞瓶溫度是 23℃。第四步:將富集汞蒸氣的捕汞管依次送入電爐脫汞,記錄各管測得的吸光度A值。第五步:按汞瓶的溫度,查出 23℃時每ml汞蒸氣重17.00ng。據此算出 20μl汞蒸氣的重量是:17.00×0.020=0.34ng。余此類推。結果見下表。

2 水樣采集、保存方法

2.1 試劑配制

⑴ 2%高錳酸鉀溶液:稱取 2克高錳酸鉀 (分析純)溶于100ml蒸餾水中。⑵5%草酸溶液:稱取 5克草酸 (分析純)溶于 100ml蒸餾水中。⑶1M硫酸溶液:量取 54ml優級濃硫酸 (98%)緩慢到入 900ml蒸餾水中混勻,定容至 1000ml放至室溫備用。⑷5%氯化亞錫溶液:5克分析純氯化亞錫溶于 100ml 1M硫酸溶液中。

2 取樣方法

取 25ml水樣于消解罐中,然后順序加入高錳酸鉀溶液1ml,濃硫酸 (98%)1.0ml,輕輕晃勻,密封。填寫井孔名稱、取樣時間、水溫等。

3 金汞齊冷原子吸收法測定水中汞量

3.1 準備工作及水樣預處理

⑴打開測汞儀電源預熱 30分鐘以上,按已確定的條件,調節好流量、爐溫、燈流、T%及量程 (A)。⑵把所要使用的捕汞管全部凈化,以在靈敏檔無明顯讀數為準。⑶在 25ml水樣中加入 1ml左右的草酸溶液蓋塞輕輕晃動,等紫色完全消失,在消解儀中消解水樣,壓力 10Mpa,時間 5分鐘。這時二氧化錳已全部分解,過量的高錳酸鉀被還原,水 Hg+2被還原成 Hg+。⑷取 10ml變無色水樣于還原器中 (汞量高可取 5ml或 3ml),把還原器、捕汞管、大氣采樣器用硅膠管連接好,往還原器中迅速加入 1-2ml5%氯化亞錫溶液后立即打開大氣采樣器電源,以0.4L/分的流量抽 2分鐘,使水中汞預富集在捕汞管中。抽氣 2分鐘后關采樣器電源取下捕汞管待測量。此時,水中汞被還原成零價汞蒸氣富集在金絲上。

3.2 測定 測定前重新調節儀器各旋鈕,使達到已確定的試驗條件,T%應隨時檢查不要超出 100%。自動鍵一直按下。把捕汞管和儀器進氣口用硅膠管連好,中間加靜電過濾器,把捕汞管送入電爐中脫汞,金絲應放在爐子中心,按下“30”秒鍵,30秒后泵啟動,儀器有數字顯示 (A)。

3 結果計算

熟練掌握儀器操作使用方法后,每個樣品平行測定 2次,2次測定值相對誤差視含量大小而異。取其平均,按下式計算汞量:Hg(ng/L)=儀器讀數值 (字)×K(ng/字)×1000/V式中,V為還原器內水樣體積,單位毫升,K為儀器換算系數(K值)。下表是連續十天的觀測值 (每天一個值)

表2 觀測值 (每天一個值)

結果:消解原子吸收法,取樣少,環保、誤差小、節約試劑特點。

[1]武漢大學.分析化學[M].北京:高等教育出版社,1998:430-432

TG146.1+91

B

1003-3467(2010)10-0075-02