過硫酸銨光度法快速測定鋼材錳含量探析

李愛勤

（廣西梧鍋鍋爐制造有限公司，廣西 梧州 543005）

在鍋爐制造過程中，常用碳素鋼、優質碳素鋼及合金鋼，如普通鋼板中的 Q235B、Q235C，鍋爐鋼板中的 Q245R、Q345R， 鋼 管 中 的 20#、12Cr1MoVG、15CrMoG， 焊 條 中 的E4315，焊絲中的H08A、H08Mn2SiA等，這些鋼材中都少不了錳元素，錳之所以廣泛地存在于鍋爐用鋼中，原因在于適量的錳元素在鋼中能提高鋼的淬透性和強度。因而，錳是鍋爐用鋼中不可缺少的元素之一。通過用過硫酸銨光度法快速、準確地測定鋼中錳的含量，對快速判定鋼材品質尤為重要。

1 試樣制取

試樣的制取一般遵循如下步驟：

（1）試樣的制取必須在鋼材具有代表性的部位取樣，分析的組成必須能代表全部物料的平均組成。如鍋爐鋼板中在1/4的鋼板寬度處取樣，槽鋼、工字鋼在其腰部的1/4處取樣。

（2）制備現場和工具必須干燥、清潔、無油污和雜物。采取樣屑前應先將表面氧化皮去除。

（3）采用鉆取（或刨取）的方法從鋼材上取鋼屑，鉆孔深度應達到鋼材軸心（不少于3點），然后取等量的樣屑（要求細、薄）混合均勻。

（4）采樣用量一般應是要求分析總用量的5～6倍，通常取40～50 g，以保證復檢的需要用量。

2 測定原理

3 試劑

（1）定錳混合酸溶液：于1350mL水中加入450mL硝酸（ρ=1.42 g/mL），加磷酸（ρ=1.69 g/mL）72mL，加硝酸銀 7.2 g溶解，混勻，貯于棕色瓶中。

（2）過硫酸銨溶液（15%）：用時配制。

4 操作步驟

稱取50mg試樣，置于150mL高型燒杯中，加15mL定錳混合酸溶液，于電爐上低溫加熱溶解，待試樣溶解后，加入10mL過硫酸銨溶液(15%)，煮沸30 s，取下立即加蒸餾水40 mL，搖勻，冷卻，以此溶液作為顯色液，置于1 cm的比色皿中。

以蒸餾水作為參比液，置于另一個1 cm的比色皿中。于波長530 nm處，測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的錳量。

5 曲線繪制及結果計算

選取與待測試樣屬同一類型的標準樣品5個，若試樣為合金鋼時，則選取的5個標準樣品亦為合金鋼，分別稱取錳含量不同的標準樣品各50mg，置于5只150mL高型燒杯中，按上述步驟操作，測量吸光度，如表1（表中的待測試樣以優質碳素鋼為例，選用標準樣品的錳含量分別為0.39%、0.66%、0.84%、1.06%、1.21%的優質碳素鋼）。

試樣經酸溶解后，以硝酸銀為催化劑，用氧化劑過硫酸銨將二價錳氧化成紫紅色的高錳酸，如下列反應式：

高錳酸的色澤深度與錳的含量成正比，將高錳酸顯色溶液在分光光度計上于波長為530 nm處進行比色，測其吸光度，從工作曲線上查出相應的含錳量。

表1 各標樣測得的吸光度值

以錳含量為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制工作曲線（如圖1）。

圖1 工作曲線圖

根據圖中標樣的錳含量和吸光度的正比關系，待測試樣的錳含量可按下式計算：

式中，

m0——試樣量；

m——根據圖中標樣的錳含量和吸光度關系算得的錳量，

A——待測試樣的吸光度；

A1、A2、A3、A4、A5—— 測得標樣1、2、3、4、5的吸光度；

m1、m2、m3、m4、m5—— 標樣1、2、3、4、5的錳含量。

如此計算，例中待測試樣的錳含量可計算得到0.64%。

6 結束語

通過用過硫酸銨光度法，不僅反應結果中的紫紅色高錳酸顯色穩定，并且能在大量試樣中快速準確測定錳的含量，是在鍋爐材料驗收中較為便捷實用的檢測方法。

[1]中國機械工業聯合會.化學分析[M].北京：機械工業出版社，2001.

[2]錢士強.材料檢驗[M].上海：上海交通大學出版社，2007.