火棘籽油超臨界CO2提取及脂肪酸組分測(cè)定

唐克華，尋 勇

(1.吉首大學(xué) 林產(chǎn)化工工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 張家界 427000；2.湖南省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410000)

火棘籽油超臨界CO2提取及脂肪酸組分測(cè)定

唐克華1，尋 勇2

(1.吉首大學(xué) 林產(chǎn)化工工程湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 張家界 427000；2.湖南省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410000)

采用超臨界CO2設(shè)備萃取火棘籽油，運(yùn)用正交試驗(yàn)法研究與萃取相關(guān)的壓力、溫度、時(shí)間等因素對(duì)火棘籽油萃取收率的影響。結(jié)果表明，火棘籽油超臨界CO2的較佳萃取工藝條件為萃取釜壓力40MPa、萃取溫度38～46℃、分離釜Ⅰ壓力10MPa、分離釜Ⅰ溫度35℃、分離釜Ⅱ壓力5MPa、分離釜Ⅱ溫度31℃、萃取時(shí)間180min。在較佳工藝條件下，火棘籽油的萃取收率為88.96%。超臨界CO2萃取的火棘籽油富含天然VE，主要由亞油酸和油酸組成，幾乎不含亞麻酸。

超臨界CO2；萃??；火棘；籽油；脂肪酸組分

火棘(Pyracantha fortuneana(Maxim.)Li)為薔薇科蘋果亞科火棘屬常綠灌木或小喬木?；鸺瑢僭谌蚬布s10余種，在我國(guó)已發(fā)現(xiàn)7種，以火棘(Pyracantha fortuneana(Maxim.)Li)分布最廣且最為常見，其次為全緣火棘(Pyracantha atlantioides(Hance)Stapf)、圓細(xì)齒火棘(Pyracantha crenulata(D.Don)Roem.)、窄葉火棘(Pyracantha angustifolia(Franch.)Schneid.)。我國(guó)長(zhǎng)江流域的四川、云南、貴州、陜西、甘肅、湖南、湖北乃至西藏、臺(tái)灣等省區(qū)均有一定火棘蘊(yùn)藏量，但我國(guó)北方省區(qū)分布少且蘊(yùn)藏量小[1]?；鸺谌珖?guó)各地有“赤陽(yáng)子、紅果、救軍糧、木瓜子”等眾多俗稱。火棘果實(shí)性味酸，火棘的根、葉、果實(shí)均具“生津止渴、清熱解毒、收斂止瀉、活血止血”之功效，民間用于治療瘡毒、陰虛和止瀉痢[2-3]。火棘果實(shí)總提取物具有清除氧自由基、降血脂、增強(qiáng)免疫力、增強(qiáng)體力和促消化等功能[4]，火棘果多糖抑制DPPH自由基能力較強(qiáng)并抗疲勞[5-6]，火棘果實(shí)提取物及其活性成分蘆丁和金絲桃苷體外有較強(qiáng)的抗氧化能力[7]。對(duì)火棘果實(shí)營(yíng)養(yǎng)成分的研究[6-15]確認(rèn)，不同產(chǎn)地的火棘果均含較多糖類、蛋白質(zhì)和脂類，含維生素的種類較多，人體必需的氨基酸種類齊全，精氨酸含量較高，含有多種微量元素并對(duì)Se有一定富集能力，還含有多酚、黃酮、原花色素、膳食纖維等功效成分。研究者對(duì)火棘果實(shí)還開展了色素提取及色素性能[16-20]、果實(shí)發(fā)育與儲(chǔ)藏期內(nèi)營(yíng)養(yǎng)成分及色素變化相關(guān)性[21]等研究。

對(duì)火棘油提取、成分與性質(zhì)分析等開展一定研究。研究發(fā)現(xiàn)，栽培火棘的籽含油為13.7%，籽油富含亞油酸(72.7%)和油酸(11.7%)，其脂肪酸種類與組成堪與紅花籽油媲美，營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)較好[22-23]。周先玉等[24]研究表明，火棘果肉、種子中的油脂在萃取溫度35℃、萃取壓力15.0MPa、二氧化碳流量40L/h條件下的超臨界萃取效果最好，油脂萃取得率分別達(dá)1.7%和4.1%，籽油的亞油酸含量高達(dá)79%，并且對(duì)比分析了索氏提取、超臨界提取的火棘籽油理化性質(zhì)。陳開勛等[25]詳細(xì)研究了壓力、溫度、流量、裝料量等單因素對(duì)火棘籽油超臨界CO2萃取得率的影響，獲得的最佳萃取工藝條件為(35± 1)℃、12.0～15.0MPa、40L/h、萃取時(shí)間1.5h，籽油的萃取得率為4.0%～4.3%。梁先長(zhǎng)等[26]研究火棘籽油的石油醚提取工藝，萃取得率最高達(dá)到7.45%。

近年來(lái)，超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction，SFE)技術(shù)已成為一項(xiàng)高效、節(jié)能、實(shí)用性較強(qiáng)的環(huán)境友好高新分離技術(shù)，在醫(yī)藥、食品、化工、冶金、煤炭、環(huán)保等諸多領(lǐng)域得到運(yùn)用。國(guó)內(nèi)開展SFE提取植物油脂的研究[27]很多，但限于超臨界設(shè)備的一次性投資巨大和間歇生產(chǎn)特點(diǎn)，只有少數(shù)經(jīng)濟(jì)開發(fā)價(jià)值較大的功能性油脂(如獼猴桃籽油[28])的提取生產(chǎn)中能采用。

盡管國(guó)內(nèi)關(guān)于火棘的研究已廣泛且深入，但迄今為止仍無(wú)一項(xiàng)研究成果進(jìn)入實(shí)用化。由于火棘資源在地貌奇特、石灰?guī)r遍布全境的武陵山區(qū)分布廣泛且蘊(yùn)藏量較大，為此在開展火棘籽油組成成分測(cè)定[29]的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研究湘西地區(qū)分布的火棘籽含油率，同時(shí)開展籽油超臨界CO2萃取工藝及品質(zhì)分析研究，以對(duì)火棘籽油的品質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)，并為評(píng)估超臨界萃取火棘籽油的產(chǎn)品開發(fā)工藝可行性提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

采集湖南省桑植、永順、慈利3縣不同樣地的野生火棘鮮果。將采集的火棘果實(shí)去枝葉、篩、洗、破碎，以水沖洗果漿，分離果皮與果肉而獲得濕種子。濕種子于40～45℃烘干，用1cm孔徑土壤篩篩選，旋風(fēng)分離器分離出附著的果皮而獲得潔凈種子，真空包裝，冷藏備用。在提取火棘籽油之前，對(duì)干種子再次干燥，置小型磨粉機(jī)破去種子殼，得到較完整的火棘種仁，然后粉碎成供提取的籽仁粉末試樣。

乙醇、石油醚(30～60℃沸程)、乙醚、鹽酸、三氯甲烷、冰醋酸、無(wú)水碳酸鈣、硅膠；液體CO2(食品級(jí)，純度97%～98%) 長(zhǎng)沙德盛氣體化工公司。

GC-14B氣相色譜儀、LC-10Avp液相色譜儀、BS-65恒溫水浴鍋、AEG-220電子天平、DP-41真空干燥箱日本島津公司；1029-B植物樣品粉碎機(jī) 日本Yoshida公司；PS實(shí)驗(yàn)用風(fēng)選機(jī) 日本Satake公司；SF-6脂肪提取裝置 日本Sanshin公司；CS101-3D鼓風(fēng)干燥箱 重慶試驗(yàn)設(shè)備廠；BCD-215冰箱 長(zhǎng)沙中意公司；DZ400/ 2D真空包裝機(jī) 浙江包裝機(jī)總廠；HA121-50-02超臨界萃取裝置(萃取釜貯料罐容積2L、最高壓力50MPa，分離釜Ⅰ容積0.6L、最高壓力30MPa) 江蘇南通華安機(jī)械制造有限公司；VIBRO小型磨粉機(jī) 日本Mitamura公司。

1.2 方法

1.2.1 籽仁含油率測(cè)定

對(duì)同一樣地和不同時(shí)間采集制備的火棘籽仁粉末樣品，快速測(cè)定其含水率，再精確稱取10.0g籽仁粉末各3份，參照GB/T 5512—2008《糧油檢驗(yàn)糧食中粗脂肪含量測(cè)定》提取籽仁總脂。將提取的總脂從接收瓶轉(zhuǎn)入質(zhì)量恒定的玻璃瓶，先恒溫水浴揮去提取溶劑，再真空干燥并于干燥器中冷卻，待質(zhì)量恒定后按式(1)計(jì)算火棘籽仁含油率。

式中：m0為裝入總脂前玻璃瓶的質(zhì)量/g；m1為玻璃瓶裝入提取總脂干燥后的質(zhì)量/g；m2為干燥籽仁粉質(zhì)量/g。

1.2.2 籽仁油超臨界萃取工藝研究

1.2.2.1 萃取工藝流程

根據(jù)采集的火棘種子總量，每批次提取籽仁油的原料用量定為300g。原料在裝入萃取釜貯料罐之前先快速測(cè)定籽仁含水率，然后按照超臨界萃取設(shè)備的操作規(guī)程提取油脂。其中，CO2的流量控制在(9±1.0)L/h，萃取工藝流程如圖1。

圖1 超臨界CO2提取火棘籽油工藝流程Fig.1 Extraction processing of Pyracantha fortuneana seed oil by supercritical CO2

1.2.2.2 萃取工藝正交試驗(yàn)

根據(jù)CO2的臨界壓力(P=7.38MPa)和臨界溫度(T=31.1℃)，結(jié)合其他研究者[30]關(guān)于植物油超臨界CO2提取的有關(guān)結(jié)論，分離釜Ⅱ壓力和溫度分別為(5±0.2) MPa、(30±0.5)℃，萃取時(shí)間180min，在進(jìn)行萃取預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上確定表1的萃取正交試驗(yàn)工藝因素及水平值。

表1 SFE-CO2萃取火棘籽油的正交試驗(yàn)因素及水平值Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for optimizingextraction processing of Pyracantha fortuneana seed oil by supercriticalCO2

1.2.2.3 萃取油脂的精制與籽仁油萃取收率計(jì)算

采用冷凍-結(jié)晶法除去萃取火棘籽仁油中所夾帶的水分與水溶性雜質(zhì)。

將精制處理的火棘籽仁油，轉(zhuǎn)入質(zhì)量恒定的細(xì)口玻璃瓶，真空干燥，置干燥器冷卻，待質(zhì)量恒定后，計(jì)算得到籽仁油凈質(zhì)量，參照樣本的總含油量并按式(2)計(jì)算籽仁油萃取收率。

式中：m0為玻璃瓶裝入油脂前的質(zhì)量/g，m1為玻璃瓶裝入油脂精制、干燥后的質(zhì)量/g，m2為萃取時(shí)每批籽仁粉末樣品的總含油量/g。

1.2.2.4 萃取時(shí)間和分離釜Ⅱ溫度對(duì)籽油萃取收率的影響

在正交試驗(yàn)獲得的較佳萃取工藝基礎(chǔ)上，對(duì)300g籽仁粉末樣本，在3、4、5h分別收集萃取總脂，參照1.2.2.3節(jié)方法獲得萃取籽油的凈質(zhì)量，計(jì)算籽仁油的萃取收率，研究萃取時(shí)間對(duì)火棘籽油萃取收率的影響。

根據(jù)萃取工藝流程，研究分離釜Ⅱ不同溫度對(duì)火棘籽油萃取收率的影響。

1.2.3 籽仁油脂肪酸組份與VE測(cè)定

萃取火棘籽總脂樣本的脂肪酸組成，按照GB/T 17377—1998《動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》操作規(guī)范，氣相色譜儀測(cè)定，校正質(zhì)量歸一法計(jì)算相對(duì)含量。

萃取火棘籽總脂樣本的VE含量，按GB/T 5009.82—2003《食品中維生素A和維生素E的測(cè)定》操作規(guī)范，液相色譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算VE含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同來(lái)源的火棘籽樣本含油率

提取測(cè)定了采自湖南西北部3縣的火棘樣本的出籽率和含油率，結(jié)果見表2。湘西北3縣的野生火棘的籽含油率差異較明顯。其中，產(chǎn)于永順縣羊峰鄉(xiāng)獅子橋的火棘籽含油率最高，平均達(dá)6.15%。

表2 不同樣地火棘的種子含油率Table 2 Contents of Pyracantha fortuneana seed oil from different areas

2.2SFE-CO2萃取火棘籽油的研究結(jié)果

2.2.1 萃取工藝因素對(duì)火棘籽油萃取收率的影響

依照設(shè)定的正交試驗(yàn)工藝參數(shù)及水平值，對(duì)采自桑植縣陳家河鎮(zhèn)陽(yáng)雀巖(樣地序號(hào)為2-1)的火棘籽仁粉末(樣本的含水率4.5%、含油率為4.8%)進(jìn)行總脂萃取，研究結(jié)果見表3。

表3 火棘籽油的SFE-CO2提取正交試驗(yàn)結(jié)果及分析Table 3 Results and analysis of orthogonal experiments for optimizing extraction processing of Pyracantha fortuneana seed oil by supercritical CO2

表3結(jié)果提示，正交試驗(yàn)設(shè)定的因素中，對(duì)火棘籽油萃取收率的影響大小順序?yàn)椋篊(分離釜Ⅰ壓力)＞A (萃取釜壓力)＞D(分離釜Ⅰ溫度)＞B(萃取釜溫度)，其中，萃取釜溫度的設(shè)定水平值對(duì)籽油萃取收率幾乎沒有影響差異。

依據(jù)誤差平方和大小并結(jié)合各因素的Ki值，初步確定A3C3D2組合(萃取釜壓力40MPa、萃取溫度38～46℃、分離釜Ⅰ壓力10MPa、分離釜Ⅰ溫度35℃)為較佳萃取工藝，該工藝組合恰為第7組試驗(yàn)。為此，稱取2份火棘籽仁粉末樣本，以A3C3D2組合條件進(jìn)行驗(yàn)證性萃取，兩次驗(yàn)證性萃取的籽油萃取收率分別達(dá)93.9%、91.5%，反映出A3C3D2組合萃取火棘籽油的效率較高。

2.2.2 萃取時(shí)間和分離釜Ⅱ溫度對(duì)籽油萃取收率的影響

2.2.2.1 萃取時(shí)間對(duì)火棘籽油萃取收率的影響

在萃取正交試驗(yàn)中，限于采集的種子樣本總量不夠，依使用超臨界設(shè)備萃取的常識(shí)將萃取時(shí)間設(shè)置為3h。在獲得A3C3D2萃取較佳工藝條件后，取300g籽仁粉末進(jìn)行了3、4、5h分別收集籽油的研究，結(jié)果見表4。萃取3h可以把籽仁中大部分總脂萃取出來(lái)，延長(zhǎng)萃取時(shí)間可以提高油的萃取收率，但提高的效率很低，對(duì)于生產(chǎn)屬于間歇式進(jìn)出料的超臨界萃取，萃取工藝的實(shí)際應(yīng)用中需要認(rèn)真核算因萃取時(shí)間延長(zhǎng)而增加的設(shè)備運(yùn)行經(jīng)濟(jì)成本。本研究中，萃取時(shí)間控制在3～4h范圍內(nèi)較為適宜。

表4 萃取時(shí)間對(duì)油萃取收率的影響Table 4 Effect of extraction time on extraction rate of oil from Pyracantha fortuneana seeds

2.2.2.2 分離釜Ⅱ溫度對(duì)火棘籽油萃取收率的影響

實(shí)際應(yīng)用中，要考慮超臨界CO2工藝的萃取溶劑回流和循環(huán)運(yùn)行時(shí)的加熱耗能成本，故常將分離釜的壓力值和溫度值設(shè)置在CO2的臨界壓力與臨界溫度附近。本研究確定了萃取較佳工藝條件后，探索了分離釜Ⅱ溫度變化對(duì)籽油萃取收率的影響，結(jié)果見表5。當(dāng)分離釜Ⅱ溫度低于CO2臨界溫度(31.1℃)時(shí)的萃取收率很??；當(dāng)該分離溫度高于CO2臨界溫度時(shí)則籽油萃取收率明顯提高，但若進(jìn)一步提高分離釜Ⅱ溫度(比如從31℃提高到35℃)，油萃取收率的提高幅度則非常有限。該結(jié)果提示，對(duì)火棘籽油超臨界萃取而言，應(yīng)該有合適的分離釜Ⅱ溫度。本研究中，分離釜Ⅱ溫度設(shè)置在31℃較為合適。

表5 分離釜Ⅱ溫度對(duì)油萃取收率的影響Table 5 Effect of temperature in separator Ⅱ on extraction rate of oil from Pyracantha fortuneana seeds

2.3 火棘籽油的脂肪酸組成與VE測(cè)定

萃取得到的火棘籽油，其主要脂肪酸組成及相對(duì)含量、VE含量的測(cè)定結(jié)果見表6。各樣地不同火棘種類的籽油主要脂肪酸為亞油酸、油酸和軟脂酸，其平均相對(duì)含量分別為(63.7±1.5)%、(20.8±1.8)%和(13.2± 0.7)%；不同種類火棘籽油中的同種主要脂肪酸相對(duì)含量差異很小?；鸺延偷腣E含量平均為(9.9±0.8)g/kg，這進(jìn)一步證實(shí)火棘籽油含天然VE較高[29]，但不同種類火棘的籽油含VE含量差異巨大。

3 結(jié)論與討論

研究得到火棘籽油的較佳SEF-CO2萃取工藝參數(shù)為萃取釜壓力40MPa、萃取溫度38～46℃、分離釜Ⅰ壓力10MPa、分離釜Ⅰ溫度35℃、分離釜Ⅱ壓力5MPa、分離釜Ⅱ溫度31℃、萃取時(shí)間180min，籽仁油的萃取收率為88.96%。萃取得到的火棘籽油富含VE，主要由亞油酸和油酸組成，幾乎不含亞麻酸。

超臨界萃取屬于間歇式循環(huán)萃取工藝，一旦確定了超臨界設(shè)備的萃取釜容積、萃取壓力等控制參數(shù)，則最佳超臨界萃取工藝技術(shù)參數(shù)只在一定范圍與萃取釜及分離釜的壓力、溫度和萃取溶劑流量等主要影響因素有關(guān)。本研究限于采集的火棘籽樣本量不足，特將萃取劑的流量、每批次的原料量、萃取時(shí)長(zhǎng)均設(shè)置為相對(duì)恒定值，重點(diǎn)探討萃取釜和分離釜的壓力、溫度等對(duì)籽油萃取收率的影響，得到較佳萃取工藝條件。

所得到的較佳萃取工藝條件中，分離釜Ⅰ壓力對(duì)籽油萃取收率的影響大于萃取釜壓力的，而分離釜Ⅰ溫度和萃取釜溫度的影響均較弱。該結(jié)果與汪昌國(guó)等[30]研究的結(jié)論基本相同。分析認(rèn)為，分離釜的壓力源頭在于萃取釜的壓力，二者都與萃取效率直接相關(guān)并在超臨界萃取工藝中成為主要影響因素。對(duì)于超臨界萃取工藝而言，萃取壓力是影響籽油萃取收率的最源頭因素，但萃取壓力與設(shè)備制造水平和商業(yè)投資所關(guān)注的運(yùn)行成本等密切關(guān)聯(lián)。另外，油脂在CO2中的溶解度本身很小，雖可隨萃取壓力的增大而一定程度地增加，但如果操作壓力相對(duì)高，則會(huì)同時(shí)增加油脂中的色素等雜質(zhì)含量而影響油的品質(zhì)。而萃取運(yùn)行過(guò)程中，既要保持合適的萃取與分離壓力，又須考慮維持CO2的氣、液兩相比例，以保持其流量穩(wěn)定，故對(duì)業(yè)已確定最大萃取壓力的設(shè)備，超臨界萃取工藝的萃取操作壓力參數(shù)只能是在某一小的幅度內(nèi)選擇(通常是在CO2的臨界壓力之上選擇某一壓力水平值，如30～35MPa)。本研究中所設(shè)置的萃取釜壓力、萃取釜溫度、分離釜Ⅰ壓力和分離釜Ⅰ溫度的各水平值，最大值與最小值之間的差距≤10，這可能是溫度水平值的影響都很弱(尤其是萃取釜溫度水平值的影響)，而壓力水平值的影響都明顯大于溫度水平值影響的原因。

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Supercritical CO2Extraction of Pyracantha fortuneana Seed Oil and Determination of Fatty Acid Compositions

TANG Ke-hua1，XUN Yong2
(1. Key Laboratory for Forest Products and Chemical Industry Engineering of Hunan Province, Jishou University, Zhangjiajie 427000, China；2. Hunan Research Academy of Environmental Sciences, Changsha 410000, China)

Pyracantha fortuneana seed oil was extracted by supercritical CO2. The effects of extraction pressure, extraction temperature and extraction time on the yield of oil were explored by orthogonal experiments. The optimal extraction conditions of seed oil using supercritical CO2were extraction pressure of 40 MPa, extraction temperature of 38-46 ℃, pressure and temperature in separator Ⅰof 10 MPa and 35 ℃, pressure and temperature in separator Ⅱ of 5 MPa and 31 ℃, and total extraction time of 180 min. Under the optimal extraction conditions, the yield of seed oil extracted by supercritical CO2 was 88.96%. The extracted seed oil contained a plenty of natural vitamin E, linoleic acid and oleic acid. However, no linolenic acid was detected in extracted seed oil.

supercritical carbon dioxide；extraction；Pyracantha fortuneana；seed oil；fatty acid compositions

TQ644.14

A

1002-6630(2010)24-0115-05

2010-09-14

湖南省教育廳科技資助項(xiàng)目(04C480)；湖南省高?？萍紕?chuàng)新團(tuán)隊(duì)支持計(jì)劃項(xiàng)目

唐克華(1965—)，男，教授，碩士，主要從事植物化學(xué)與微生物學(xué)研究。E-mail：tkhthllh@126.com