Dho3l型高濃度臭氧水溶液產生設備

白敏菂，冷宏，朱玉鵬，李超群

(1.大連海事大學 環境工程研究所，大連 116026；2.大連博羽環保技術開發有限公司，大連 116000)

硅片是半導體器件和集成電路的基底材料，隨著超大規模集成電路不斷發展對硅片清洗要求越來越嚴。近來索尼公司研究成功的單片旋轉清洗硅片機，采用的臭氧濃度達到15 mg/L的高濃度臭氧水溶液/稀HF/去離子超純凈水等清洗300mm硅片[1-3]，而高濃度臭氧水溶液生產設備成為其中的關鍵部件，由于國內此類設備技術相當落后，長期以來高濃度臭氧水生產設備被日本等發達國家占據。為了改變這一被動局面，2009年大連海事大學在國家863項目(2008AA06Z317)、國家自然科學基金項目(50778028)等資助下研制成功dho3l系列臭氧水溶液產生設備。臭氧水溶液中臭氧濃度達到20～30 mg/L，臭氧水溶液產生量達到5 t/h以上，其技術指標是以滿足300mm硅片清洗的要求。該設備主要技術指標達到同類進口設備的先進水平。該設備的研制成功將大幅度降低硅片清洗投資成本，比進口設備具有絕對的性價比優勢。

1 設備的先進性及特點

(1)高能性。本研究在強電離放電領域研究取得突破性進展[4]。實現了在強電離放電場中把O2電離、電解成高濃度氧活性粒子 O2+、O3、O(1D)、O(3P)[5、6]。其中O2+與水反應生成反應速率常數高達2.2×106L/mol·s的過氧羥基離子HO2–引發劑，O3在HO2–作用下分解生成羥基自由基(·OH)，其氧化力高達2.80，與氟相當；反應速率常數高達1×108～1×109L/mol·s，比現有技術高出 7 個數量級，在毫秒級完成清洗工序。該設備主要特點是：①氣態O3濃度高達240～300 mg/L,不低于進口發達國家的先進水平；②首次實現用O2+規模制備臭氧分解的過氧羥基離子HO2–引發劑。

(2)高性能的傳質技術。傳質效率達到98%，導致臭氧水溶液產生器體積成倍減小。

(3)自動控制水平高。對濃度、流量、壓力、放電功率等各種閥體動作進行自動控制，并管理全部工藝時序。系統運行穩定可靠。

(4)為保證操作人員人身安全、設備安全與工藝穩定，該設備配置有必要的安全互鎖功能。

2 設備系列及技術指標

我所研制成功的dho3l系列高濃度臭氧水溶液設備的主要技術指標如表1所示。

表1 dho3l型高濃度臭氧水溶液產生設備技術參數表

3 設備及其系統工藝流程

Dho3l系列的產生流程及其構造如圖1所示，它是由離心泵、射流器、氣液混合氣、氣液分離器、高頻高壓電源、臭氧發生器等主要部件及裝置組成。Dho3l-0.5型高濃度臭氧水溶液設備照片如圖2所示。實驗用的高濃度臭氧水溶液產生設備是大連海事大學環境工程研究所研制，現已批量生產。其中Dho3l-50型臭氧產生器(13)的臭氧濃度為240 mg/L，產量為50 g/h。采用德國BMT公司臭氧濃度分析儀(18)檢測其濃度。氧氣經過氣體過濾器(12)后輸入臭氧產生器，并用美國恩特龍生產的氧氣分析儀(17)檢測氧氣純度。水經過過濾器(2)、離心泵(3)輸入射流器(6)與氣相臭氧混合溶解，再經氣液混合器(7)和氣液分離器(8)形成高濃度臭氧水溶液。氣液分離器液面高度是由液位控制器(10)控制，剩余臭氧氣體由電磁閥(9)控制排放，并經剩余臭氧消除器(11)分解還原成O2后排空,臭氧水溶液濃度是用美國ATI公司的A15/64型臭氧水濃度檢測儀(20)測試。用冷卻水循環泵(14)控制臭氧產生器中產生單元的反應溫度，通過高頻高壓電源(15)、控制器(16)調控高頻高壓的波形，頻率是由美國泰克公司的數字示波器(19)檢測。

圖1 dho3l-0.5型高濃度臭氧水溶液產生流程及其構造示意

圖2 dho3l-0.5型高濃度臭氧水溶液產生設備照片

4 結束語

目前該設備主要技術指標達到國內領先水平、國際先進水平。并形成系列產品，開始生產供應市場。該設備各項性能完全可以與進口設備相比，并且具有突出的價格優勢，大大的節約國內廠商、研究部門、高等院校的設備成本，增強國內企業的市場競爭力。

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