Nd-Fe-B合金熱處理工藝優(yōu)化研究

顏 開 ，趙浩峰 ，，王 玲 ，，李慶芳 ，吳紅燕 ，孫 磊 ，張 祿

（1.南京信息工程大學(xué)非晶及先進(jìn)復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210044；2.南京信息工程大學(xué)數(shù)理學(xué)院材料物理系，江蘇 南京 210044）

Nd-Fe-B納米復(fù)合永磁材料，由硬磁相和軟磁相在納米尺度內(nèi)復(fù)合而成，兩相界面處有交換耦合作用，在外磁場的作用下，軟磁相磁矩隨硬磁相磁矩轉(zhuǎn)動，具有剩磁增強(qiáng)效應(yīng)，但由于軟磁相的存在，矯頑力的提高受到限制，其主要特性為同時具有軟磁性相的高飽和磁化強(qiáng)度和硬磁性相的高矯頑力，理論磁能積可達(dá)1mJ/m3，但在國內(nèi)目前實(shí)驗(yàn)及實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中制備的Nd-Fe-B納米復(fù)合永磁材料的磁性能與理論預(yù)期值相差巨大［1～3］。Fischer、初業(yè)隆等學(xué)者的理論計(jì)算指出，Nd-Fe-B納米復(fù)合磁體的剩磁和矯頑力與其中晶粒大小以及軟硬磁相比例有關(guān)［4，5］。為了使此種材料具有優(yōu)異的磁性能，在制備過程中控制合適比例的硬磁相和軟磁相及其大小成為提高磁性能的關(guān)鍵，而熱處理中的溫度和時間控制又是制備中的關(guān)鍵因素之一。本文采用熔體快淬方法制備NdFeB非晶薄帶，經(jīng)不同溫度不同時間熱處理，研究了熱處理工藝對磁性能的影響。

1 試驗(yàn)方法和條件

試驗(yàn)采用Nd、Fe（純度99.9%）以及Fe-B（B，21%）合金為原料，按化學(xué)計(jì)量Nd2Fe23B3配料。采用真空感應(yīng)爐熔煉后，在氬氣保護(hù)下用熔體快淬法制備成非晶薄帶，滾輪速度25m/s，噴嘴寬度為0.6 mm，與滾輪的間距0.4mm。所得非晶薄帶厚度20μm～25 μm，寬度2mm～3mm。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下放入管式爐進(jìn)行熱處理，預(yù)設(shè)熱處理溫度分別為550℃、600℃、650℃、700℃，每個溫度熱處理時間分別取5min、10min、15min、20min、30min，待達(dá)到預(yù)定時間后，取出樣品在室溫下冷卻。最后分別取樣品1.8 g，用X 射線衍射儀（XRD，max2500型，Cu靶，輻射 Kα）檢測相成分，用PAR155型振動樣品強(qiáng)磁計(jì)（VSM）和CZY-1型磁滯回線儀與DF4321C 20MHz型示波器測量磁性能。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

由XRD圖譜（如圖1）可以看出快淬態(tài)試樣處于非晶態(tài)。當(dāng)退火溫度為650℃、保溫時間10min時，晶化完全，組織由硬磁相Nd2Fe23B3和軟磁相α-Fe組成，如圖2所示。

經(jīng)測量，Nd-Fe-B合金的快淬態(tài)磁性參數(shù)分別為 Br=102.5mT，Hc=20.8 kA/m。由圖 3、圖4（快淬態(tài)試樣經(jīng)不同溫度和時間退火處理后的磁性參數(shù)繪制曲線圖）可以看出，經(jīng)550℃、600℃溫度退火后，材料的Br、Hc與快淬態(tài)相比較基本無變化；而在650℃、700℃溫度退火后，材料的Br、Hc與快淬態(tài)相比較有著明顯改善；當(dāng)溫度在650℃、保溫10min時，Br、Hc 達(dá)到最大值Br=574mT、Hc=146 kA/m，但隨退火時間增加，合金各項(xiàng)磁性能都有所下降。在700℃退火溫度下，Nd-Fe-B合金綜合磁性能不及650℃時高。從理論上分析，650℃、保溫10min時，硬磁相和軟磁相完全析出，且已經(jīng)生長完整，軟硬磁相間的耦合效應(yīng)達(dá)到最佳。隨著退火溫度和保溫時間的繼續(xù)上升，使得晶粒過渡長大、組織粗化，軟硬磁相耦合效應(yīng)降低，從而造成磁性能的下降。

圖1 快淬態(tài)試樣XRD

圖2 試樣經(jīng)650℃，保溫10min退火后的XRD

3 利用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化Nd-Fe-B合金熱處理工藝

傳統(tǒng)工藝優(yōu)化過程繁瑣耗時、成本巨大，且在熱處理過程中存在人為、環(huán)境等多種不確定因素影響，所得材料磁性能往往產(chǎn)生巨大波動，給研發(fā)工作帶來極大不便。基于試驗(yàn)數(shù)據(jù)量，本文使用Matlab中神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)工具箱，建立輸入為時間與溫度、輸出為Br與Hc的BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)。

圖3 試樣Br與退火溫度、保溫時間關(guān)系

圖4 Hc與退火溫度、保溫時間的關(guān)系

圖5 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練過程均方誤差

圖6 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測值與實(shí)測值比較

由于BP算法中存在的收斂速度慢、局部極值、難以確定隱含層和隱含節(jié)點(diǎn)個數(shù)等問題，因此本文采用啟發(fā)式學(xué)習(xí)方法和優(yōu)化算法對其進(jìn)行改進(jìn)[7]。傳遞函數(shù)分別試用為：tansig和purelin型；訓(xùn)練函數(shù)試用了 traingdm、traingdx、trainlm 三種[7]；隱含層數(shù)試用了一層和兩層的結(jié)構(gòu)；試驗(yàn)中對每次訓(xùn)練時的隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)進(jìn)行改變并對比較訓(xùn)練誤差，以求建立合適的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型、產(chǎn)生最優(yōu)測試誤差。經(jīng)測試，當(dāng)把實(shí)驗(yàn)測量數(shù)值輸入網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)為[252]，傳遞函數(shù)采用 tansig、tansig、purelin，以及訓(xùn)練函數(shù)為trainlm的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型時，神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對試驗(yàn)預(yù)測效果較好。當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到3220步時，網(wǎng)絡(luò)達(dá)到1e-05目標(biāo)均方誤差設(shè)置模型訓(xùn)練成功，神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測結(jié)果與訓(xùn)練樣本數(shù)據(jù)比較后的均方誤差為1.02e-5，訓(xùn)練收斂情況如圖5所示。第二步將測試樣本數(shù)據(jù)輸入已訓(xùn)練好的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行預(yù)測。預(yù)測值與試驗(yàn)值比較（如圖6所示）可以看出，BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)能夠很好的對Nd-Fe-B合金熱處理溫度、時間與磁性能加以預(yù)測。因此使用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)能夠?qū)d-Fe-B合金熱處理工藝設(shè)計(jì)起到指導(dǎo)作用，從而提高工作效率、縮短試驗(yàn)周期、節(jié)約研發(fā)成本。

4 結(jié) 論

1）熔體快淬法制備Nd2Fe23B3/α-Fe合金材料樣品，快淬速度為25m/s時，得到樣品基本為非晶態(tài)。熱處理溫度低于600℃時，Nd-Fe-B合金磁性能無顯著提高；非晶薄帶在650℃熱處理10min后，所得試樣磁性能最佳。隨熱處理溫度及時間的延長Nd-Fe-B合金綜合磁性能有所下降。

2）采用 [252] 網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，tansig、tansig、purelin傳遞函數(shù)，以及trainlm訓(xùn)練函數(shù)時BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型訓(xùn)練時間最短，預(yù)測誤差最小，模型具有一定的適應(yīng)性。雖然神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)能夠較為精確的對Nd-Fe-B合金熱處理工藝設(shè)計(jì)起到指導(dǎo)作用，但其無法反應(yīng)出物質(zhì)變化的內(nèi)在微觀本質(zhì)。

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