氣相色譜法測定毛芋頭中的噻唑磷殘留

摘要：研究了噻唑磷在毛芋頭中殘留的測定方法。毛芋頭中噻唑磷經乙腈高速勻漿提取，減壓濃縮、定容后進樣。噻唑磷的最低檢出量為1.0×10-12g，最低檢出濃度為0.01 mg/kg，平均回收率在80.2％～84.1％之間，變異系數為3.1％～4.2％，符合殘留分析要求。

關鍵詞：噻唑磷；毛芋頭；殘留；氣相色譜

中圖分類號：X839.202 文獻標識號：A 文章編號：1001－4942(2010)04－0092－02

噻唑磷(Fosthiazate)是日本石原公司開發的新型、高效、廣譜性的非熏蒸型有機磷殺蟲、殺線蟲劑，已在日本、中國等許多國家投放市場。研究表明，噻唑磷于植物體內被內吸輸導，對植物寄生線蟲和其它害蟲有廣譜活性。植物寄生線蟲危害許多重要作物，而噻唑磷的生物和理化性質又非常適合土表施藥，所以成為防治植物寄生線蟲的理想藥劑。我國已從2007年1月1日起全面禁用甲胺磷、對硫磷、甲基對硫磷、久效磷、磷胺5種高毒農藥，而噻唑磷毒性較低，符合農產品出口標準的要求。噻唑磷在毛芋頭中殘留的測定方法國內未見報道。本文根據農藥殘留量實用檢測方法手冊，建立了一種快速、準確、靈敏度高的氣相色譜方法，方法簡單，便于批量樣品的處理。

1 材料與方法

1.1 儀器

氣相色譜儀：Aglilent 6890N，FPD帶自動進樣器，美國安捷倫公司；

高速勻漿機：T25 Basic，德國IKA WORKINC；

旋轉蒸發儀：Re－52 AAA，上海嘉鵬科技有限公司；

實驗室常用玻璃儀器。

1.2 試劑

噻唑磷。純品93.0％(Labor Dr.Ehrenstorfer－Schlilbrs·Bgm.－Schlosser－Str，6A·86199Augsburg·Germany)；乙酸乙酯，分析純，重蒸餾；乙腈，分析純；無水硫酸鈉，分析純；氯化鈉，分析純。

1.3 色譜分析條件

色譜柱：HP1701；柱溫：160℃保持4 min，以5℃/min升至250℃，保持8 min；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：280℃；柱壓力：6.89×104 Pa。

1.4 測定方法

1.4.1 樣品制備毛芋頭用組織搗碎機搗碎備用。

1.4.2 提取稱取20 g樣品，加入100 ml乙腈，高速勻漿提取1 min，過濾于100 ml加有10 g氯化鈉的具塞量筒中，振蕩1 min分層，取50 ml上清液旋轉蒸發近干，加入5 ml乙酸乙酯定容，進樣。

1.4.3 回收分別在毛芋頭中添加3種濃度的噻唑磷，在上述條件下進行回收率測定。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

用乙酸乙酯做溶劑配制系列濃度的標準溶液，經氣相色譜分析得到標準方程如下：

Y=6116.1X-11.157.r=0.9999

2.2 精密度及回收試驗結果

取毛芋頭空白樣品，添加一定質量濃度的噻唑磷標準品，充分混勻，放置1h，按上述方法測定，重復5次。結果見表1。標準品譜圖見圖1，空白加標回收色譜圖見圖2，空白譜圖見圖3。

2.3 最低檢出量和最低檢出濃度

最低檢出量用3倍信噪比(S/N=3)來獲得，最低檢出濃度為本方法的最低添加濃度。由此得出最低檢出量為1.0×10-32g，最低檢出濃度為0.01 mg/kg。

3 結論

采用此方法，噻唑磷的平均回收率在80.2％～84.1％之間，變異系數為3.1％～4.2％，符合殘留分析要求，且本方法操作簡單，便于批量樣品的處理。