酸度計(jì)檢定中常見故障的排除

徐 珊

酸度計(jì)(也稱PH計(jì))是一種用于測(cè)量溶液PH值的電化學(xué)分析儀器,也可以用來測(cè)量電極電位值,以及通過PH值或電極電位值的變化來定量測(cè)定化學(xué)成分的含量,它廣泛用于醫(yī)療,工業(yè),農(nóng)業(yè),環(huán)保等,尤其是在科學(xué)研究中更是不可缺。酸度計(jì)由電計(jì)和電極兩部分組成,在酸度計(jì)計(jì)量檢定中需對(duì)兩部分分別計(jì)量檢定。以下是酸度計(jì)計(jì)量檢定中常遇到的問題。

1.酸度計(jì)級(jí)別不相同,相應(yīng)的計(jì)量合格標(biāo)準(zhǔn)不同

如表1,這要求計(jì)量結(jié)果必須在表格所列的范圍。比如0.02級(jí)酸度計(jì)必須符合一下條件:電示值誤差要求在±0.01pH以內(nèi),輸入電流不大于1×10-12A,輸入阻抗引起的誤差要求在±0.01pH以內(nèi),溫度補(bǔ)償器引起的誤差要求在0.01pH以內(nèi),電計(jì)示值重復(fù)性要求在0.01pH以內(nèi)。

2.酸度計(jì)檢定儀與酸度計(jì)的接口連接有的不匹配

盡管檢定儀為酸度計(jì)提供三條輸出連接線,一般情況可根據(jù)被檢酸度計(jì)的輸入插口選用連接線,但個(gè)別酸度計(jì)仍然會(huì)出現(xiàn)連接不匹配的現(xiàn)象。如酸度計(jì)設(shè)計(jì)為玻璃電極與汞柱電極在儀器內(nèi)部不連接,這類儀器需要在外部將玻璃電極與汞柱電極相互連接。另外還有其他連接不匹配的情況,如袖珍式酸度計(jì)PHB-4的接口較小,無法與檢定儀連接,我們要特制一條輸出連接線。還有,檢定時(shí)要注意使用連接線,不能對(duì)付,否則會(huì)造成測(cè)量數(shù)據(jù)的不可靠。

3.酸度計(jì)的級(jí)別與誤差判斷問題

對(duì)于數(shù)字式酸度計(jì)應(yīng)在最小分度值(級(jí)別)以內(nèi),而對(duì)于指針式酸度計(jì)誤差應(yīng)不大于最小分度值(級(jí)別)的一半。但也有特殊情況,如pHSJ-4A型酸度計(jì),它最高分辨率為0.001pH,其級(jí)別是否是0.001級(jí)有待于探討,而其使用說明書的技術(shù)性能中精度是在±0.005pH以內(nèi),則其誤差不可能在最小分度值以內(nèi),因此在計(jì)量時(shí)需清楚酸度計(jì)的級(jí)別,量程和技術(shù)性能,并以此設(shè)置計(jì)量參數(shù)。例如pHC-1B型智能酸度計(jì)檢定儀在對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行計(jì)量時(shí)需設(shè)定檢定點(diǎn)間隔,等電勢(shì)值,被檢儀器準(zhǔn)確度(根據(jù)被檢儀器說明書),溫度補(bǔ)償值,重復(fù)測(cè)定次數(shù)等等。對(duì)數(shù)字式酸度計(jì)檢定點(diǎn)間隔一般設(shè)定為1pH,0.02級(jí)以上的指針式酸度計(jì)間隔點(diǎn)設(shè)定為0.2pH。在計(jì)量輸入阻抗引起的示值誤差項(xiàng)目時(shí),需根據(jù)酸度計(jì)的量程設(shè)定輸入pH值。一般為6pH,窄量程為3pH。

4.溫度補(bǔ)償器存在的問題

酸度計(jì)最常用的是使用儀器上的溫度補(bǔ)償器,在實(shí)際工作中有些化驗(yàn)員在對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定時(shí),溫度補(bǔ)償器的調(diào)節(jié)溫度是根據(jù)室溫進(jìn)行調(diào)節(jié),而不是根據(jù)溶液的溫度進(jìn)行調(diào)整.應(yīng)該用溫度補(bǔ)償器調(diào)節(jié)溶液的溫度,即液溫.緩沖溶液在不同的溫度下PH值是不同的,對(duì)于準(zhǔn)確度要求較高的測(cè)量中,操作所帶來的誤差是比較大的.通常緩沖溶液一般定位選用PH值為6.86(25℃)的緩沖溶液,斜率調(diào)整是根據(jù)被測(cè)溶液接近的值來選擇,如果PH值在7以上,應(yīng)使用PH值為9.18(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),PH值在7以下則使用值為4.00(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),這樣才可以達(dá)到最佳準(zhǔn)確度.當(dāng)溫度不同時(shí),PH值就會(huì)發(fā)生變化,所以這個(gè)溫度是溶液溫度,而不是環(huán)境溫度。應(yīng)該先測(cè)量PH緩沖溶液的溫度值,根據(jù)該溫度,把溫度補(bǔ)償器調(diào)到該溫度點(diǎn),再根據(jù)該溫度點(diǎn)的溫度,查PH緩沖溶液在不同溫度下的PH值,然后根據(jù)該溫度下的值進(jìn)行標(biāo)定,這樣才能保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確.在測(cè)量被測(cè)溶液時(shí),被測(cè)溶液的溫度應(yīng)與PH緩沖溶液的溫度相一致,否則需進(jìn)行換算。

總之,酸度計(jì)種類繁多,計(jì)量檢定人員在日常的工作中不能因此而對(duì)酸度計(jì)的檢定千篇一律,應(yīng)該依照不同儀器的技術(shù)性能進(jìn)行相應(yīng)的參數(shù)設(shè)置和計(jì)量檢定操作。□

(編輯/劉佳)4