酸度計檢定中常見故障的排除

徐 珊

酸度計(也稱PH計)是一種用于測量溶液PH值的電化學分析儀器,也可以用來測量電極電位值,以及通過PH值或電極電位值的變化來定量測定化學成分的含量,它廣泛用于醫(yī)療,工業(yè),農(nóng)業(yè),環(huán)保等,尤其是在科學研究中更是不可缺。酸度計由電計和電極兩部分組成,在酸度計計量檢定中需對兩部分分別計量檢定。以下是酸度計計量檢定中常遇到的問題。

1.酸度計級別不相同,相應的計量合格標準不同

如表1,這要求計量結(jié)果必須在表格所列的范圍。比如0.02級酸度計必須符合一下條件:電示值誤差要求在±0.01pH以內(nèi),輸入電流不大于1×10-12A,輸入阻抗引起的誤差要求在±0.01pH以內(nèi),溫度補償器引起的誤差要求在0.01pH以內(nèi),電計示值重復性要求在0.01pH以內(nèi)。

2.酸度計檢定儀與酸度計的接口連接有的不匹配

盡管檢定儀為酸度計提供三條輸出連接線,一般情況可根據(jù)被檢酸度計的輸入插口選用連接線,但個別酸度計仍然會出現(xiàn)連接不匹配的現(xiàn)象。如酸度計設計為玻璃電極與汞柱電極在儀器內(nèi)部不連接,這類儀器需要在外部將玻璃電極與汞柱電極相互連接。另外還有其他連接不匹配的情況,如袖珍式酸度計PHB-4的接口較小,無法與檢定儀連接,我們要特制一條輸出連接線。還有,檢定時要注意使用連接線,不能對付,否則會造成測量數(shù)據(jù)的不可靠。

3.酸度計的級別與誤差判斷問題

對于數(shù)字式酸度計應在最小分度值(級別)以內(nèi),而對于指針式酸度計誤差應不大于最小分度值(級別)的一半。但也有特殊情況,如pHSJ-4A型酸度計,它最高分辨率為0.001pH,其級別是否是0.001級有待于探討,而其使用說明書的技術(shù)性能中精度是在±0.005pH以內(nèi),則其誤差不可能在最小分度值以內(nèi),因此在計量時需清楚酸度計的級別,量程和技術(shù)性能,并以此設置計量參數(shù)。例如pHC-1B型智能酸度計檢定儀在對酸度計進行計量時需設定檢定點間隔,等電勢值,被檢儀器準確度(根據(jù)被檢儀器說明書),溫度補償值,重復測定次數(shù)等等。對數(shù)字式酸度計檢定點間隔一般設定為1pH,0.02級以上的指針式酸度計間隔點設定為0.2pH。在計量輸入阻抗引起的示值誤差項目時,需根據(jù)酸度計的量程設定輸入pH值。一般為6pH,窄量程為3pH。

4.溫度補償器存在的問題

酸度計最常用的是使用儀器上的溫度補償器,在實際工作中有些化驗員在對酸度計進行標定時,溫度補償器的調(diào)節(jié)溫度是根據(jù)室溫進行調(diào)節(jié),而不是根據(jù)溶液的溫度進行調(diào)整.應該用溫度補償器調(diào)節(jié)溶液的溫度,即液溫.緩沖溶液在不同的溫度下PH值是不同的,對于準確度要求較高的測量中,操作所帶來的誤差是比較大的.通常緩沖溶液一般定位選用PH值為6.86(25℃)的緩沖溶液,斜率調(diào)整是根據(jù)被測溶液接近的值來選擇,如果PH值在7以上,應使用PH值為9.18(25℃)的緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié),PH值在7以下則使用值為4.00(25℃)的緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié),這樣才可以達到最佳準確度.當溫度不同時,PH值就會發(fā)生變化,所以這個溫度是溶液溫度,而不是環(huán)境溫度。應該先測量PH緩沖溶液的溫度值,根據(jù)該溫度,把溫度補償器調(diào)到該溫度點,再根據(jù)該溫度點的溫度,查PH緩沖溶液在不同溫度下的PH值,然后根據(jù)該溫度下的值進行標定,這樣才能保證測量結(jié)果的準確.在測量被測溶液時,被測溶液的溫度應與PH緩沖溶液的溫度相一致,否則需進行換算。

總之,酸度計種類繁多,計量檢定人員在日常的工作中不能因此而對酸度計的檢定千篇一律,應該依照不同儀器的技術(shù)性能進行相應的參數(shù)設置和計量檢定操作。□

(編輯/劉佳)4