高考題中的物質(zhì)分離與提純

文章編號：1005－6629(2008)03－0053－03中圖分類號：G424.74 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

物質(zhì)的分離與提純，是根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)的差異運(yùn)用不同實驗方法使之凈化的一種操作，在化工生產(chǎn)中具有重要的現(xiàn)實意義，這類試題在考查學(xué)生化學(xué)素養(yǎng)方面有著非常突出的作用。為此，將考查該熱點的試題類型歸納如下。

1 固—固分離提純

1.1 物理方法

①過濾法：若固體混合物中各組分在某一溶劑中的溶解度有很大的差異，可用過濾法加以分離，然后用重結(jié)晶法再提純之。

例1.(2006年江蘇高考題)某化學(xué)興趣小組按照下列方案進(jìn)行“由含鐵廢鋁制備硫酸鋁晶體”的實驗：

步驟1：取一定量含鐵廢鋁，加足量的NaOH溶液，反應(yīng)完全后過濾。

步驟2：邊攪拌邊向濾液中滴加稀硫酸到溶液pH=8-9，靜置，過濾，洗滌。

步驟3：將步驟2中得到的固體溶于足量的稀硫酸。

步驟4：將得到的溶液蒸發(fā)、濃縮、冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥。

請回答以下問題：

(1)上述實驗中的過濾操作需要玻璃棒、_____、_____等玻璃儀器。

(2)步驟1過濾的目的是_______________。

(3)當(dāng)步驟2中的溶液的pH=8-9時，檢驗沉淀是否完全的方法是________________。

(4)步驟2中溶液的pH較難控制，可改用__________。

解析：第(1)小題考查了過濾操作所需的基本儀器；(2)考查的是該過濾操作的目的；第(3)小題考查檢驗沉淀是否完全的基本方法；第(4)小題考查使AlO 完全沉淀又不損失的特定方法。

答案：(1)燒杯、漏斗；(2)除去鐵等不溶于堿的雜質(zhì)；(3)取上層清液向溶液中再加一滴稀硫酸，看是否有沉淀產(chǎn)生；(4)通入過量CO2的方法；

②結(jié)晶法：若混合物中各組分在某一溶劑中的溶解度隨溫度的變化有顯著的差異，可用結(jié)晶法加以分離。結(jié)晶法分為兩種：冷卻結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶。

例2.(2004年江蘇高考題)除去NaNO3固體中混有的少量KNO3，所進(jìn)行的實驗操作依次為：_________、蒸發(fā)、結(jié)晶、____。

解析：采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法可除去NaNO3中少量的KNO3，首先將混合物溶解于水得到NaNO3飽和溶液，然后蒸發(fā)掉水，使NaNO3析出，由于KNO3量少，而不能達(dá)到飽和，最后趁熱過濾即可。

1.2 化學(xué)方法

在用化學(xué)方法清除雜質(zhì)時，要注意提高試劑的利用率，并盡量減少污染物產(chǎn)量，降低成本，保護(hù)環(huán)境。

例3.(96年上海高考題)某試劑廠用銀(含雜質(zhì)銅)和硝酸(含雜質(zhì)Fe3+)反應(yīng)制取硝酸銀步驟如下：

依據(jù)上述步驟，完成下列填空：

(1)溶解銀的硝酸應(yīng)該用_____硝酸(填“濃”或“稀”)原因是_____。

a.減少過程中產(chǎn)生的NOx的量；

b.減少原料銀的消耗量；

c.節(jié)省硝酸物質(zhì)的量。

(2)步驟B加熱保溫的作用是______________。

a.有利于加快反應(yīng)速率；

b.有利于未反應(yīng)硝酸揮發(fā)；

c.有利于硝酸充分反應(yīng)，降低溶液中c(H+)。

(3)步驟C是為了除去Fe3+、Cu2+等雜質(zhì)，沖稀靜置時發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)是_________。

a.置換反應(yīng)；b.水解反應(yīng)；c.氧化還原反應(yīng)

產(chǎn)生的沉淀物化學(xué)式：____________。

解析：(1)由Ag+2HNO3(濃)=AgNO3+NO2↑+H2O，3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O， 可以看出，溶解同樣多的Ag時，濃HNO3放出的NO2多，耗HNO3也多。

(2)加熱主要是提高反應(yīng)速率，使金屬與HNO3在較短的時間內(nèi)充分反應(yīng)，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。

(3)沖稀使溶液的pH增大，F(xiàn)e3+、Cu2+以氫氧化物沉淀析出，從而除去雜質(zhì)。

答案：(1)稀a、c；(2)a、c；(3)b、Fe(OH)3、Cu(OH)2。

2氣—氣分離提純

氣—氣分離提純采用的方法較多，如液化法、洗氣法等。但通常是根據(jù)氣體的化學(xué)性質(zhì)的差異來進(jìn)行分離或除雜，其中洗氣法較為常見。混合氣體的除雜原則是：先除雜、后除水、加熱除氧放末尾。

例4.(91年全國高考題)水蒸氣通過灼熱的煤所產(chǎn)生的混合物氣體，其主要成分是CO、H2，還會有CO2和水蒸氣。請用下列裝置設(shè)計一個實驗，以確認(rèn)上述混合氣體中含有CO和H2。

(1)連接上述裝置的正確順序是(填各接口的代碼字母)

混合氣→()()接()()接()()接()()接()()。

(2)確認(rèn)混合氣中會有H2的實驗現(xiàn)象是_________。其理由是________________。

解析：本題應(yīng)先用NaOH溶液除去CO2，再用濃H2SO4除去H2O。然后通過加熱的CuO與H2、CO作用，用無水CuSO4檢出產(chǎn)物H2O，以確認(rèn)H2的存在，用澄清石灰水檢出產(chǎn)物CO2，以確認(rèn)CO存在。

答案：(1)(E)(F)接(D)(C)接(A)(B)接(J)(I)接(H)(G)。

(2)黑色氧化銅變紅，無水硫酸銅變藍(lán)。因為在灼熱條件下，H2與氧化銅反應(yīng)生成Cu和水蒸氣、水。

3 離子的分離提純

酸、堿、鹽是電解質(zhì)，強(qiáng)電解質(zhì)大多數(shù)以離子形式存在于溶液中，弱電解質(zhì)、難溶電解質(zhì)則有部分離子存在于溶液中，因此，它們的分離實際是離子的分離，離子的分離常用生成沉淀、氣體或沉淀溶解來實現(xiàn)。這類分離一般要求是：①每步只許得到一種沉淀物，②為使某一離子沉淀完全，所加試劑必須過量，而過量的試劑最后要設(shè)法除掉，即不允許帶進(jìn)新的雜質(zhì)離子。

例5.(91年全國高考題)為了除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙，可將粗鹽溶于水，然后進(jìn)行下列五項操作：①過濾；②加過量NaOH溶液；③加適量鹽酸；④加過量Na2CO3溶液；⑤加過量BaCl2溶液。正確的操作順序是()

A. ①、④、②、⑤、③

B. ④、①、②、⑤、③

C. ②、⑤、④、①、③

D. ⑤、②、④、①、③

解析：顯然，部分試劑過量是為了將雜質(zhì)除盡，過量的NaOH溶液和過量BaCl2溶液又要用過量的Na2CO3除去；最后用適量鹽酸除去過量的CO32-；另外，先加NaOH溶液還是先加BaCl2溶液不影響最后的結(jié)果。答案：C、D

4 有機(jī)物的分離提純

分離和提純有機(jī)物的方法很多，總的原則是：根據(jù)混合物中各成份的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)的差異進(jìn)行化學(xué)方法或物理方法處理，達(dá)到分離和提純的目的，而化學(xué)處理往往為物理分離作準(zhǔn)備，最后均需經(jīng)過物理方法進(jìn)行分離，下面將有機(jī)物分離和提純的常用方法、目的、主要儀器列表如下。但最常用的方法是分液(萃取)和蒸餾，最常用的儀器是分液漏斗和蒸餾燒瓶、冷凝器等。

例6.(2000年江蘇高考題)實驗室用溴和苯反應(yīng)制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸餾；②水洗；③用干燥劑干燥；④10% NaOH溶液洗；⑤水洗。正確的操作順序是()

A.①、②、③、④、⑤

B.②、④、⑤、③、①

C.④、②、①、③、⑤

D.②、④、①、⑤、③

解析：要提純粗溴苯應(yīng)首先用大量的廉價原料—水來水洗，洗去大部分的溴后，再用NaOH溶液來洗，進(jìn)一步除凈溴及HBr，接著再進(jìn)行水洗，除去殘留的NaOH溶液；為了除去有機(jī)物中的水分，還應(yīng)進(jìn)行干燥操作，最后溴苯中的雜質(zhì)就剩下苯了，只有通過蒸餾除去。答案：B

應(yīng)該指出，物質(zhì)提純試題應(yīng)分為除雜和分離兩種不同要求的題型，除雜只要求將某物質(zhì)中混有的雜質(zhì)除去，而物質(zhì)的分離是要求物質(zhì)經(jīng)過物理和化學(xué)變化分開后，仍恢復(fù)原物質(zhì)和原狀態(tài)，因此，在解題時大家應(yīng)該注意區(qū)別；本文只是將最后幾年有關(guān)物質(zhì)提純的高考題做了一些粗略分類，并不能覆蓋物質(zhì)提純的所有題型，但只要掌握物質(zhì)分離和提純的基本原理，對于這類題型的解答，自然就會胸有成竹，駕馭自如。

注：“本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內(nèi)容請以PDF格式閱讀原文。”