晶化時間對ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２系微晶玻璃顯微結構及性能的影響

摘要 通過差熱分析（DTA）、X射線衍射分析（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）等測試手段研究了不同晶化時間對MgO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃析晶性能、微觀結構及抗彎強度的影響。研究結果表明，隨著晶化時間的加長，晶粒尺寸逐步增大，抗彎強度逐漸增高。

關鍵詞 MgO-Al₂O₃-SiO₂，晶化時間，抗彎強度

1引 言

微晶玻璃又稱玻璃陶瓷，是一種多晶陶瓷材料，其在機械性能、化學穩定性、電性能等方面均優于一般玻璃及某些其他無機材料，廣泛地應用在結構材料、復合材料、功能材料、生物材料領域[1]。其性能取決于主晶相的種類、晶粒的尺寸和晶相含量[2]。要使制備的微晶玻璃材料性能優良，其晶粒的大小和含量是關鍵。而晶化時間又影響著微晶玻璃的晶粒尺寸和晶相含量，因此研究晶化時間與顯微結構、力學性能之間的關系非常重要。

2實 驗

2.1 試樣的制備

基礎玻璃的組成如表1所示。

配料混合均勻后，用鉑金坩堝在硅鉬棒電爐中熔制玻璃。熔制溫度為1550℃，保溫2.5h。熔制好的玻璃液澆鑄于事先預熱的不銹鋼板上成形，然后迅速置于600℃硅碳棒電爐中進行1h退火處理，隨爐冷卻后取出備用。

2.2 差熱分析（DTA）

以α-Al₂O₃為參比樣，將基礎玻璃粉末在ZRY-2P型差熱分析儀上進行差熱分析，升溫速率為10℃∕min，差熱分析曲線見圖1。

2.3 基礎玻璃的熱處理

以DTA曲線為參考，根據試驗確定基礎玻璃的核化溫度為820℃，核化時間為1h，晶化溫度為1100℃，現選取晶化時間分別為0.25h、0.5h、1h、1.5h的樣品進行熱處理，最后試樣隨爐冷卻。

2.4 X射線衍射法物相分析

采用D/max-rB型X射線衍射儀對經過熱處理的樣品進行X射線衍射（XRD）分析，判定物相組成。實驗條件為Cu靶，Kα射線，為了做相對比較，所有衍射實驗保持相同條件：掃描電壓為40kV，電流為100mA，掃描范圍為5°～75°，掃描速度為4°/min。

2.5 顯微結構分析

樣品經1%HF溶液腐蝕后，對其斷口進行噴金處理，用KY2800B型掃描電鏡（SEM）觀察試樣的顯微結構。

2.6 抗折強度測試

采用（INSTRON-5566型）萬能材料試驗機測定。將切割的試樣研磨拋光，用三點彎曲法測試，跨距為30mm，加荷速度為0.5mm/s。

3結果與討論

3.1 晶化時間對晶相含量的影響

在1100℃晶化時，試樣的主晶相為α-堇青石相，不同晶化時間下微晶玻璃的主晶相并沒有發生變化，但衍射強度不同。隨著晶化時間的延長，晶化圖譜的衍射強度逐漸增強。其中0.25h晶化的試樣衍射強度最低，1.5h晶化的試樣衍射強度最高。從衍射線強度理論可知：多晶混合物中某一相的衍射強度，隨該相的相對含量的增加而增加。在0.25h晶化的試樣由于晶化時間太短，晶核沒有足夠時間進行生長，使得試樣的晶相含量較低。晶化時間為1.5h時，晶體完全成長，使得試樣的晶相含量增大。

3.2 晶化時間對微晶玻璃顯微結構的影響

不同晶化時間下微晶玻璃試樣的SEM圖片如圖3所示。晶化時間較短時，基礎玻璃中的晶核還沒有完全長大。在晶化時間為0.25h時，微小晶粒均勻分布于連續的玻璃態基質，輪廓比較模糊；0.5h時微晶體已經開始長大但沒有發育完全，可以看見晶粒的大體輪廓；晶化時間為1.5h時，晶體已經完全長成，分布均勻。可見晶化時間對晶體生長有重大影響。隨著晶化時間的延長，晶體的生長逐漸完全、晶相含量逐漸升高。

3.3 晶化時間對微晶玻璃力學性能的影響

對微晶玻璃試樣進行抗彎強度測試后發現，隨著晶化時間的延長，試樣抗彎強度逐漸增大；時間由1h增至1.5h時，強度增加幅度最大。晶化時間為0.25h時，晶化時間太短，晶體不能完全長成，導致抗彎強度最低。晶化0.5h要比晶化0.25h時發育好，所以強度增大。晶化時間為1.5h時α-堇青石相完全長成，因為α-堇青石有好的力學性能，所以晶化時間1.5h的試樣抗彎強度最高。

4結 論

（1） 隨著晶化時間的延長，晶體逐漸長大，抗彎強度逐漸升高；

（2） 晶化時間過短不能使α-堇青石相完全長大；當晶化時間為1.5h時所得試樣的抗彎強度最大。

參考文獻

1俞建長，宋開新.晶化溫度對微晶玻璃結構與性能的影響[J].玻璃與搪瓷，2004，32(5):12～15

2麥克米倫.微晶玻璃[M].張玉峰譯.北京：中國建筑工業出版社，1988，4～5