降脂血康片質控中薄層鑒別的探討

摘要：降脂血康片系由我院血栓病科提供用于治療高脂血癥，高粘血癥。經過5年的臨床觀察，治療效果滿意，質量穩定。本文就其質控中薄層鑒別進行探討。

關鍵詞：降脂血康片；質量標準；薄層鑒別

中圖分類號：R282.5

文獻標識碼：A

文章編號：1007—2349(2007)05—0039—02

本品由黃芪、枸杞子、當歸、山楂、水蛭、何首烏、丹參組成，黃芪、丹參，何首烏部分粉碎成細粉，過100目，備用；其余何首烏及枸杞等剩余藥物循環煮沸5h至煮提液顏色變淡棕色，濾液濃縮至稠浸膏(相對密度為1.20，20℃)，并與細粉按1：1.3混勻、烘烤、粉碎、制粒、壓成1000片，即得。

1、黃芪簿層鑒別

取本品10片，研細，加甲醇60ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml，用水飽和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，棄去氨液，再用水洗滌2次，每次20ml，棄去水，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照簿層色譜法(《中國藥典》一部附錄VIB)試驗。吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一硅膠G板上，以氯仿—乙酸乙酯—甲醇—水(15：40：22：10)10℃放置12h的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品相應位置上，顯相同顏色的斑點。該薄層圖譜斑點對應好。結果見圖1。

2、何首烏薄層鑒別

取本品10片，研細，加25mol／L硫酸溶液10ml，超聲處理5min，加氯仿50ml，加熱回流60min，放冷，分取氯仿層，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照簿層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗。吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G板上，以苯一乙酸乙酯一甲醇(15：2：1)為展開劑，展開，取出，晾干，用氨蒸汽熏至斑點顯紅色，供試品色譜中，在與對照品相應位置上，顯相同顏色的斑點。該薄層圖譜斑點對應好。結果見圖2。

3、丹參薄層鑒別

取本品10片，研細，加乙醚50ml，超聲處理10min，濾過，藥渣揮去乙醚，加乙酸乙酯50ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液，另取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照簿層色譜法(《中國藥典》一部附錄)試驗。吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G板上，以苯一乙酸乙酯(19：1)為展開劑，展開，取出，晾干，該薄層圖譜重現不好。結果見圖3。

4、山楂薄層色鑒別

取本品10片，研細，加水30ml，攪勻，再加醋酸乙酯20ml，加熱回流1h，取上清液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一醋酸乙酯一甲酸(20：4；0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在80℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不顯紫紅色的斑點。該薄層圖譜斑點與對照品對應不理想。結果見圖4。

5、當歸薄層鑒別

取本品10片，研細，加石油醚(30～60℃)30ml，加熱回流30min，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材1g，加石油醚(30～60℃)10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷一醋酸乙酯(9：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。該薄層圖譜斑點重現性不好。結果見圖5。

6、討論

經薄層試驗，主藥黃芪(黃芪甲苷)以及何首烏(大黃素)鑒別分離效果好，重現性也較好，所以質量控制以黃芪(黃芪甲苷)以及何首烏(大黃素)為主鑒別。而當歸與當歸對照藥材，山楂中的熊果酸、丹參中的丹參酮ⅡA，其薄層試驗重現性不好，不作為鑒別項目。重現性不好的原因：當歸與當歸對照藥材鑒別：由于當歸的化學成分主要為揮發油和水溶性成分兩大部分。揮發油中以藁本內酯的含量最高，其鑒別成分也以此為主，由于生產工藝為水提，揮發油成分不穩定，因而其薄層試驗重現性不好。山楂與對照品熊果酸的薄層鑒別：其一山楂在本方中含量較少，所以檢出較困難；其二在復方中也許發生了其它反應。丹參中的丹參酮ⅡA薄層鑒別：丹參酮ⅡA不穩定，易分解成原兒茶醛，而丹參酮ⅡA在水中提取得率較低，因而其兩個成分薄層試驗重現性都不好。