電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鑄造鐵中錳、磷、鈦、硅元素含量的研究與應(yīng)用

2025-11-07 00:00:00姜君仁李桂東

冶金信息導(dǎo)刊 2025年5期

RESEARCHANDAPPLICATIONOFINDUCTIVELY COUPLEDPLASMAATOMICEMISSION SPECTROSCOPYFORTHEDETERMINATIONOFMN、 P、TI、SICONTENTINCASTIRON

Jiang Junren Li Guidong （Quality Inspectionand Measurement Centerof Benxi Beiying Ironand Steel （Group）Co.，Ltd.Benxi117O17，China）

Abstract：Cast pig iron is decomposed bya mixture of hydrochloricacidand nitric acid，with perchloricacid emiting smoke and potasium permanganate oxidizing todestroycarbides.Itis prepared intoa solution and excitedand ionized by high-temperature plasma using an inductively coupled plasma spectrometer to generate atomic emission spectroscopy signals.Thedetectedspectralsignalsareanalyzedandappropriate spectrallinesareselectedtodeterminethespectral intensityofmanganese，phosphorus，titanium，andsilicon elements，calculatethe mass fractionof each elementbasedon the working curve.Theaccuracyand precisionofthis methodfordetecting manganese，phosphorus，titanium，and silicon in cast iron meet the requirements.

Key words： ICP；spectrometry；ast iron

0前言

鑄造生鐵作為鋼鐵企業(yè)主要產(chǎn)品，核心指標錳元素含量采用GB/T223.63-2022鋼鐵及合金錳含量的測定高碘酸鈉（鉀）分光光度法、磷元素含量采用Q/BBJ005.2-2021生鐵化學(xué)分析方法第2部分：鉍磷鉬藍光度法測定磷量、鈦元素含量采用GB/T223.17-1989鋼鐵及合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷光度法測定鈦量[、硅元素含量采用Q/BBJ005.1-2021生鐵化學(xué)分析方法第1部分：硅鉬藍光度法測定硅含量[4，檢驗工作量大、檢驗周期長。如果僅按照GB/T38441-2019生鐵及鑄鐵鉻、銅、鎂、錳、鉬、鎳、磷、錫、鈦、釩和硅的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[5，未考慮試樣復(fù)雜基體，會導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)波動較大。

本文結(jié)合生產(chǎn)實際，采用基體相近的標準樣品、合適的分析譜線，在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜上繪制工作曲線。通過對結(jié)果準確度、精密度、顯著性差異的驗證，表明該方法準確可靠。本方法的應(yīng)用可以有效提高鑄造鐵產(chǎn)品質(zhì)量，在一定程度上確保生產(chǎn)出高質(zhì)量、高品質(zhì)的產(chǎn)品。同時本方法也為生產(chǎn)企業(yè)降低了生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益。本方法的研究思路可以延伸到其他原燃料微量元素含量準確分析，其適用范圍廣泛，可以有效地保證產(chǎn)品質(zhì)量，具有較強的穩(wěn)定性和可靠性，能夠為企業(yè)提供準確可靠的數(shù)據(jù)信息。通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測元素含量，可以有效對材料進行質(zhì)量控制。

1試驗部分

1.1工作原理

1.1.1錳、磷、鈦的測定工作原理

試樣以鹽酸、硝酸混合酸分解試樣，高氯酸冒煙，混合酸溶解鹽類，試液稀釋至一定體積，干過濾。用電感耦合等離子體光譜儀，按照推薦的波長或選擇其他合適的譜線測定其中待測元素的光譜強度，根據(jù)校準曲線計算各元素質(zhì)量分數(shù)。

1.1.2 硅的測定工作原理

試樣以鹽酸、硝酸混合酸溶解，高錳酸鉀氧化破壞碳化物，試液稀釋至一定體積，干過濾。在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，按照推薦的波長或其他合適的波長處測量試液中分析元素的發(fā)射光譜強度，由校準曲線計算硅的質(zhì)量分數(shù)。

1.2 試劑和材料

試劑和材料為鹽酸（1+1）、硝酸（1+1）、高氯酸（ ρ 約 1.67g/mL ）、過氧化氫（ 30% ）、鹽酸-硝酸混合酸（ 90mL 鹽酸， 30mL 硝酸，分別加入到 880mL 水中，混合均勻）、高錳酸鉀溶液（ 40g/L ）、高純鐵（質(zhì)量分數(shù)大于 99.9% ）。

除另有說明外，分析中僅使用認可的優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級及以上分析實驗室用水。

1.3儀器設(shè)備

單標線容量瓶、分度移液管、單刻度吸量管，應(yīng)符合實驗室玻璃儀器單標線容量瓶（GB/T12806-2011）、實驗室玻璃儀器分度吸量管（GB/T12807-1991）和實驗室玻璃儀器單標線吸量管（GB/T12808-2015）的規(guī)定。

聚四氟乙烯（PTFE）燒杯， 200mL 。

塑料容量瓶， 100mL ○

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，應(yīng)配備耐高鹽耐氫氟酸霧化器以及相應(yīng)的霧化室。

1.4試樣要求

一般試樣粒度應(yīng)按照鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法（GB/T20066-2006）要求小于 150μm 。

2試驗步驟

2.1錳、磷、鈦的試樣溶液制備

稱取 0.5000g 試樣和 0.5000g 高純鐵，精確到 0.0002g 。隨同試樣作空白試驗。將試樣置于200mL 聚四氟乙烯燒杯中，加鹽酸 10mL ，加硝酸10mL ，加熱緩慢溶解，加高氯酸 5mL ，冒煙至瓶口約 0.5min ，冷卻，加水 20mL 加鹽酸 10mL ，加硝酸 5mL ，加熱溶解鹽類，滴加一滴過氧化氫還原，并加熱 3min 微沸至過氧化氫完全分解，然后冷卻至室溫。

將溶液定量轉(zhuǎn)移至 100mL 塑料容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，濾液待測。

2.2硅的試樣溶液制備

稱取 0.5000g 試樣和 0.5000g 高純鐵，精確到 0.0002g 。隨同試樣作空白試驗。置于 200mL 聚四氟乙烯燒杯中，加 85mL 混合酸，加熱溶解，不斷補充水分，體積控制 80mL 左右，溶解完全后，滴加高錳酸鉀溶液約24滴，氧化至棕色沉淀出現(xiàn)，煮沸 2min ，滴加過氧化氫1滴還原，并加熱 3min 微沸至過氧化氫完全分解，然后冷卻至室溫，將溶液定量轉(zhuǎn)移至 100ml 塑料容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，濾液待測。

2.3光譜儀的調(diào)節(jié)

選擇合適的矩管和霧化器，調(diào)整功率、氣體流量、觀察高度、各元素分析譜線見表1。

表1Mn、P、Ti、Si元素推薦譜線