大米淀粉-槲皮素復(fù)合物的制備、理化及消化特性研究

中圖分類號：TS235.1 文獻標志碼：A 文章編號：1000-9973（2025）08-0110-06

DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2025.08.016

引文格式：，等.大米淀粉-槲皮素復(fù)合物的制備、理化及消化特性研究[J].中國調(diào)味品，2025，50（8）：110-115. WU QY，MA C M，YANG Y，et al. Studyon preparation and physicochemical and digestive properties of ricestarch quercetin complex[J]. China Condiment，2025，50（8）：110-115.

Abstract：Quercetin can interact with starch，thereby affecting the physicochemical and digestive properties of starch. The optimal preparation process conditions for rice starch （RS） and quercetin （QC） are obtained through single factor experiment and orthogonal experiment，and the solubility， expansion degree， coagulation and sedimentation properties， freeze-thaw stability and thermodynamic properties of rice starch-quercetin complex（RS-QC）are determined. The results show that the optimal preparation conditions are solid-liquid ratio of 1：10 ， pre-gelatinization temperature of 70^°C ，quercetin addition amount of 3% ，and co-gelatinization time of 2.5h . Adding quercetin can affect the solubility and expansion degre of rice starch，but has relatively smalleffect on coagulation and sedimentation properties and freeze-thaw stability. Differential scanning calorimetry analysis shows that the starting temperature， peak temperature，termination temperature and gelatinization enthalpy of the complex alldecrease. In addition，in this study，it is found that quercetin can effectively inhibit the digestibility of rice starch. This study has provided basic information for the application of polyphenols in starch food processng， and laid a foundation for their further development and application.

Key Words：rice starch；quercetin；preparation process；physicochemical properties；digestibility

水稻是人類飲食中重要的主食，而淀粉是大米的主要成分，為人體維持正常生命活動提供了能量[1-2]。天然大米淀粉食用后消化過快，引起血糖波動較大，不符合人體健康飲食的要求[3]。同時，大米淀粉還存在分散性差、受熱易分解、淀粉凝膠不穩(wěn)定、易老化等缺點，限制了其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[4。因此，有必要尋找合適的改性方法，進一步擴大大米淀粉的應(yīng)用范圍。

近年來，國內(nèi)外學(xué)者對多酚化合物與淀粉的相互作用表現(xiàn)出極大的興趣。多酚化合物具有廣泛的生物活性，能與食品體系中的大分子相互作用，這種相互作用不僅改變了淀粉的理化性質(zhì)，而且對淀粉的營養(yǎng)特性和結(jié)構(gòu)特性也有著至關(guān)重要的影響[5-7]。槲皮素是一種黃酮類化合物，廣泛存在于水果、蔬菜和飲料中，具有許多有價值的生物學(xué)和藥理學(xué)功能，如抗氧化、抗菌、抗癌、抗病毒、抗炎和抗糖尿病活性[8-10]。

目前，多酚化合物有8000多種，按化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為黃酮類、酚酸類、黃芪類和木脂素類[1]。在食品體系中，淀粉與多酚化合物之間的分子相互作用以非共價鍵作用為主，包括氫鍵、疏水鍵、靜電鍵和離子鍵等[12-13]。Wu等[14]分析了綠茶多酚對大米淀粉特性的影響，發(fā)現(xiàn)其主要通過氫鍵作用，并顯著影響大米淀粉的糊化黏度特性。Li等[15]研究發(fā)現(xiàn)，馬鈴薯和玉米淀粉主要通過疏水作用與阿魏酸、沒食子酸和咖啡酸形成復(fù)合物，其中CH- π 是酚酸與淀粉分子復(fù)合的主要驅(qū)動力。本研究以復(fù)合率為考察指標，優(yōu)化了大米淀粉-槲皮素復(fù)合物的制備工藝，包括料液比、預(yù)糊化溫度、槲皮素添加量和共糊化時間4個方面。同時，研究了槲皮素對大米淀粉理化和消化性質(zhì)的影響，旨在為多酚在淀粉類食品加工中的潛在應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料碎米：金河米業(yè)有限責(zé)任公司。

1.2 試劑

槲皮素：上海廣銳生物科技有限公司；氫氧化鈉、鹽酸、乙醇：杭州恒鑫達化工有限公司。

1.3 儀器與設(shè)備

DSC214型差示掃描量熱儀瑞典Perten公司；TG16型離心機湖南凱達科學(xué)儀器有限公司；DF-101S型磁力攪拌器鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；101-3B型恒溫干燥箱天津市泰斯特儀器有限公司；PHS-2F型pH計上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；Alpha-1506型紫外可見分光光度計上海佑科儀器儀表有限公司。

1.4方法

1.4.1大米淀粉的提取

將碎米粉碎后過120目篩，按照1：5（米粉：NaOH）的比例加入 4g/L 氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌器中勻速攪拌 。離心 （4000r/min）15min 后取出，棄上清液和黃色黏稠物。重復(fù)上述操作，調(diào)節(jié)溶液的 pH 值至中性，再次離心，將淀粉乳置于蒸發(fā)血中，置于恒溫干燥箱中（ 40°C ）烘干 24h 后備用。

1.4.2大米淀粉-槲皮素復(fù)合物（RS-QC）的制備

準確稱取 5.0g 淀粉放入燒杯中，加入 95mLNaOH （pH 值8溶液攪拌至形成淀粉懸液。將溶液于 70°C 條件下糊化 15min ，用滴液漏斗在 10min 內(nèi)逐滴加入50mL 槲皮素溶液 （1%～4% ），然后置于 70°C 磁力攪拌器 （200r/min） 中持續(xù)反應(yīng) 2h ，調(diào)節(jié)溶液的 pH 值至中性，置于平皿中對其進行冷凍干燥 ^48h 后研磨過100目篩，得最終產(chǎn)品。

1.4.3 復(fù)合率的測定

取已經(jīng)制備好的大米淀粉-槲皮素復(fù)合物糊劑，將其離心 （4000r/min）15min 后，取上清液 500μL 與 4.5mL 碘試劑混合均勻，在 620nm 處測定溶液的吸光度值。以原大米淀粉糊劑為對照，根據(jù)公式（1）計算復(fù)合率。

式中：CL為復(fù)合率 （%） ； A₀ 為原糊化淀粉的吸光度值； A₁ 為復(fù)合物的吸光度值。

1. 4.4 單因素實驗

選擇料液比 （1：10，1：20，1：30，1：40，1：50） 、預(yù)糊化溫度 （50，60，70，80，90C） 、槲皮素添加量 （0% 、 1% 、2%.3%.4% 、共糊化時間 （1，1，5，2，2，5，3h） ，進行單因素優(yōu)化實驗，利用公式（1）計算復(fù)合率，考察各因素對大米淀粉-槲皮素復(fù)合率的影響。

1. 4.5 正交優(yōu)化實驗

為了確定大米淀粉-槲皮素的最佳制備條件，在進行正交優(yōu)化實驗時，基于上述單因素實驗結(jié)果，以復(fù)合率作為指標，以料液比（A）預(yù)糊化溫度（B）、槲皮素添加量（C）和共糊化時間 （D ）作為影響因素，通過極差分析確定因素影響主次順序及優(yōu)選方案，實驗因素與水平見表1。

表1實驗因素與水平

Γable1 Factorsand levels of experiment

1.4.6 溶解度與膨脹度的測定

將淀粉-槲皮素復(fù)合物配制成懸液，加熱攪拌。將溶液離心，上清液倒入蒸發(fā)血中。烘干（ 105^°C： ，稱重，按下式計算溶解度和膨脹度，繪制溶解度和膨脹度曲線。

溶解度

膨脹度

式中： W₀ 為復(fù)合物的質(zhì)量 Ξ（Λg）：W₁ 為上清液烘干 至恒重的質(zhì)量（g）； P 為沉淀物的質(zhì)量 Π（g） 。

1. 4.7 凝沉性的測定

將 1.0g 樣品與水配制成 1% 的淀粉懸浮液，然后將其糊化 30min ，并在室溫下迅速冷卻。將混合物轉(zhuǎn)移至25mL 試管中并靜置，在前 12h 內(nèi)，每隔 ^1h 記錄復(fù)合物沉淀的體積，直至第 24h 時記錄完畢。沉淀體積表示樣品的凝沉體積，而 24h 的沉淀體積表示樣品的最終體積。以時間為橫坐標、凝沉體積為縱坐標繪制凝沉曲線。

凝沉性

式中： V₀ 為每隔 的上清液體積 （mL \" V₁ 為淀粉糊的總體積 （mL） 。

1.4.8 凍融穩(wěn)定性測定

取 1.0g 樣品與 16mL 蒸餾水混合，經(jīng)加熱處理30min 后，將混合液移至預(yù)先稱重的 10mL 離心管中，于一20℃下冷凍保存 24h ，隨后在 30°C 條件下解凍 ，以 1500r/min 的轉(zhuǎn)速離心 15min ，傾倒殘留水分。重復(fù)以上凍結(jié)-解凍循環(huán)步驟5次。析水率計算公式如下：

析水率

式中 ??M₁ 為樣品的質(zhì)量 Φ（g）;M₂ 為離心管的質(zhì)量 （g） ：M₃ 為離心后離心管與沉淀的總質(zhì)量 Π（g） 。

1.4.9 熱力學(xué)特性的測定

準確稱取 3， 0mg 樣品于鋁制坩蝸中，并加入6μL 去離子水。同時，將一個空的密封的鋁制坩堝作為對照。檢測參數(shù)：升溫速率為 10^°C/min ，掃描范圍為 20～120°C ，以氮氣作為保護氣體。

1.4.10 消化特性的測定

配制混合酶溶液（豬胰 α -淀粉酶 122U/mL 、葡萄糖苷酶 16.5U/mL） 溶于磷酸鹽緩沖液（ |pH5.2 中。稱取0.1g樣品于 50mL 錐形瓶中，加入 25mL 磷酸鹽緩沖液，放入 37^°C 水浴中振蕩 15min ，最后加入 5mL 混合酶溶液，繼續(xù)振蕩。在不同時間點 （0，20，120min） 0吸出 0.1mL 反應(yīng)液后，加入 0.4mL 無水乙醇終止反應(yīng)。用GOPOD試劑盒在 505nm 處分析上清液中的葡萄糖含量，重復(fù)上述操作3次。快消化淀粉（RDS）、慢消化淀粉（SDS）和抗性淀粉（RS）的含量根據(jù)下式計算：

RS（%）=（1-RDS-SDS）×100%

式中 和 G₁₂₀ 分別為淀粉水解 0，20，120min 時的葡萄糖質(zhì)量 （mg） ;TS為總淀粉質(zhì)量 （mg） 。

1.5 數(shù)據(jù)處理

使用SPSS22.0中的單因素方差分析（ANOVA）和Tukey檢驗比較實驗數(shù)據(jù)之間的差異 （Plt;0.05 表示差異顯著）。

2 結(jié)果與分析

2.1單因素實驗結(jié)果

2.1.1料液比對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物（RS-QC）復(fù)合率的影響

圖1料液比對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物復(fù)合率的影響Fig.1 Effect of solid-liquid ratio on thecomposite rate of RS-QC

注：不同小寫字母表示差異顯著（ Plt;0.05） ，下圖同。

由圖1可知，隨著料液比的增加，復(fù)合率整體呈現(xiàn)下降趨勢，這是因為隨著料液比的逐漸增加，溶液的整體體積持續(xù)增加，而溶液中大米淀粉和槲皮素的濃度不斷下降，導(dǎo)致大米淀粉與槲皮素的有效接觸減少[16]，RS-QC復(fù)合率隨之下降。因此，在后續(xù)進行的正交優(yōu)化實驗設(shè)計中選擇料液比為 1：10.1：20.1：30

2.1.2預(yù)糊化溫度對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物（RS-QC）復(fù)合率的影響

預(yù)糊化溫度對RS-QC復(fù)合率的影響見圖2。

圖2預(yù)糊化溫度對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物復(fù)合率的影響 Fig.2Effect of pre-gelatinization temperature on the composite rate of RS-QC

由圖2可知，大米淀粉-槲皮素復(fù)合物的復(fù)合率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當(dāng)預(yù)糊化溫度在 50～70^°C 范圍內(nèi)時，復(fù)合率持續(xù)上升，并在預(yù)糊化溫度為 70^°C 時達到最大，這是因為預(yù)糊化溫度的升高會加快分子的無規(guī)則運動，大米淀粉和槲皮素的有效接觸增加[17]，導(dǎo)致復(fù)合率升高。當(dāng)預(yù)糊化溫度在 70～90^°C 范圍內(nèi)時，復(fù)合率呈現(xiàn)下降趨勢，這是因為隨著預(yù)糊化溫度的升高，淀粉的糊化度增加，黏度增大，流動性減小，導(dǎo)致淀粉和槲皮素的接觸變小，從而復(fù)合率下降。因此，在后續(xù)進行的正交優(yōu)化實驗設(shè)計中選擇預(yù)糊化溫度為 60，70，80°C 。

2.1.3槲皮素添加量對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物（RS-QC）復(fù)合率的影響

槲皮素添加量對RS-QC復(fù)合率的影響見圖3。

圖3槲皮素添加量對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物復(fù)合率的影響 Fig.3Effectofquercetinadditionamount on the composite rate of RS-QC

由圖3可知，隨著槲皮素添加量的增加，RS-QC的復(fù)合率不斷升高，這是因為隨著體系中槲皮素添加量的增加，其與淀粉的接觸面積不斷升高，復(fù)合率逐漸增大。當(dāng)槲皮素添加量在 2%～4% 范圍內(nèi)時，復(fù)合率的上升趨勢變得平緩，這可能是因為槲皮素添加量的升高使體系中游離槲皮素的含量同步升高，而大米淀粉與槲皮素的結(jié)合狀態(tài)已接近飽和，復(fù)合率上升速度變得緩慢。因此，在后續(xù)進行的正交優(yōu)化實驗設(shè)計中選擇槲皮素添加量為 2%.3%.4% 。

2.1.4共糊化時間對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物（RS-QC）復(fù)合率的影響

圖4共糊化時間對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物復(fù)合率的影響 Fig.4Effect of co-gelatinization time on the compositerateofRS-QC

由圖4可知，隨著共糊化時間的延長，復(fù)合率呈現(xiàn)逐漸上升的趨勢，這是因為隨著共糊化時間的增加，大米淀粉與槲皮素結(jié)合的時間與接觸率增加，導(dǎo)致復(fù)合率不斷增大。當(dāng)共糊化時間在 1～1.5h 范圍內(nèi)時，復(fù)合率不斷升高但趨勢較平緩，這是因為槲皮素會先與大米淀粉中的直鏈淀粉發(fā)生復(fù)合，而這個時間相對較短，所以上升趨勢不顯著。當(dāng)共糊化時間在 1.5～2.5h 范圍內(nèi)時，復(fù)合率急劇上升，這是因為在大米淀粉中除了直鏈淀粉外，支鏈淀粉也可以與槲皮素發(fā)生復(fù)合，所以復(fù)合率大幅度上升。當(dāng)共糊化時間大于 2.5h 時，復(fù)合率上升趨勢逐漸變得平緩，這是因為所有淀粉幾乎全部完成復(fù)合。因此，在后續(xù)進行的正交優(yōu)化實驗設(shè)計中選擇共糊化時間為 1.5，2，2.5h 。

2.2 正交實驗結(jié)果分析

正交實驗結(jié)果分析見表2。實驗中各因素對大米淀粉-槲皮素復(fù)合物復(fù)合率影響的主次順序為 Bgt;Cgt; Agt;D ，即預(yù)糊化溫度 gt; 槲皮素添加量 gt; 料液比 gt; 共糊化時間，說明預(yù)糊化溫度是影響大米淀粉與槲皮素復(fù)合的最主要因素，槲皮素添加量、料液比和共糊化時間對大米淀粉與槲皮素的復(fù)合也有相應(yīng)的影響。通過極差分析確定最優(yōu)方案組合為 A₁B₂C₂D₃ ，即料液比為 1：10 ，預(yù)糊化溫度為 70°C ，槲皮素添加量為 3% 共糊化時間為 2.5h 。

表2正交實驗結(jié)果分析

Table2 Analysis of orthogonal experiment results

2.3大米淀粉-槲皮素復(fù)合物理化性質(zhì)的研究

2.3.1溶解度與膨脹度分析

溶解度和膨脹度表明淀粉顆粒在糊化過程中具有溶解和膨脹的能力，它是由淀粉顆粒的結(jié)晶和非晶區(qū)域之間的相互作用程度決定的[18-19]。當(dāng)?shù)矸叟c水一起加熱時，氫鍵會斷裂，晶體結(jié)構(gòu)會被破壞，水分子會通過羥基連接直鏈淀粉和支鏈淀粉的羥基，導(dǎo)致顆粒膨脹并增加溶解度[20]

圖5不同溫度下大米淀粉-槲皮素復(fù)合物的溶解度Fig.5Solubility of rice starch-quercetincomplex at different temperatures

由圖5可知，當(dāng)溫度低于 80^°C 時，淀粉的溶解度變化沒有顯著性差異，這是因為冷凍干燥過程中淀粉發(fā)生了老化，而老化淀粉需要更高的溫度才能達到糊化的目的。當(dāng)溫度達到 90°C 后，淀粉基本糊化完全，導(dǎo)致溶解度增大。與大米淀粉相比，復(fù)合物的溶解度不斷增大，但依然小于大米淀粉，這可能是因為大米淀粉與槲皮素的復(fù)合增加了淀粉分子間的交聯(lián)，從而使淀粉的溶解度下降。Mujtaba等21研究了綠茶提取物對大米淀粉性質(zhì)的影響。結(jié)果表明，隨著綠茶提取物添加量逐漸增大，復(fù)合物的溶解度不斷降低，這與本研究結(jié)果一致。

圖6不同溫度下大米淀粉-槲皮素復(fù)合物的膨脹度Fig.6Expansion degree of rice starch-quercetincomplexatdifferent temperatures

由圖6可知，當(dāng)溫度低于 80^°C 時，槲皮素對淀粉膨脹率的影響不顯著，這是因為淀粉在冷凍干燥后易吸水膨脹，導(dǎo)致初始膨脹度較高。在膨脹過程中，由于水分難以滲透入排列緊密的淀粉分子之間，因此溫度升高對膨脹度的影響較小。當(dāng)溫度高于 80°C 時，淀粉的膨脹度明顯減小，這是由于大米淀粉與槲皮素之間的相互作用力減弱了淀粉內(nèi)部電荷的排斥作用，從而促進了淀粉分子間的結(jié)合，抑制了膨脹過程。

2.3.2 凝沉性分析

圖7大米淀粉-槲皮素復(fù)合物凝沉性隨時間增加的變化 Fig.7 Change of the coagulation and sedimentation properties of rice starch-quercetin complex with the increase of time

淀粉的凝沉是與淀粉發(fā)生糊化相反的一種現(xiàn)象。由圖7可知，隨著時間的推移，槲皮素添加量增加，沉淀體積逐漸減小，這可能是因為槲皮素的加入影響了淀粉體系中水分的分布、淀粉分子鏈之間的作用力、膨脹度等。盡管大米淀粉的沉淀體積明顯低于淀粉-槲皮素復(fù)合物，但它們之間的差異并不顯著。

2.3.3 凍融穩(wěn)定性分析

利用析水率衡量凍融穩(wěn)定性，淀粉的析水率越大說明其凍融穩(wěn)定性越差。而淀粉在冷凍過程中發(fā)生直鏈和支鏈分子的重排，直鏈淀粉重聚形成雙螺旋結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致淀粉發(fā)生老化現(xiàn)象。

圖8大米淀粉-槲皮素復(fù)合物析水率隨凍融次數(shù)增加的變化 Fig.8Change of waterpermeability rate of rice starch-quercetin complex with the increase of freeze-thaw times

由圖8可知，隨著凍融次數(shù)的增加，大米淀粉的析水率逐漸增加，而復(fù)合物的析水率始終低于原淀粉，表明槲皮素的添加對抑制淀粉的老化有積極作用，這是因為在復(fù)合過程中，淀粉與槲皮素之間的相互作用增強，導(dǎo)致淀粉結(jié)構(gòu)更加緊密，使得淀粉的持水能力增強，降低了水分析出的速度。

2.3.4熱力學(xué)特性分析

表3槲皮素對大米淀粉熱力學(xué)特性的影響 Table3 Effect of quercetin on thermodynamic properties of rice starch

注：同列不同小寫字母表示差異顯著（ .Plt;0.05; ，下表同。

由表3可知，大米淀粉的起始溫度為 62.35^°C ，峰值溫度為 69.47^°C ，終止溫度為 ，糊化焓為 10.32J/g 添加槲皮素后，復(fù)合物的熱力學(xué)參數(shù)均有所下降， 1% 槲皮素復(fù)合物樣品的 T_?0 、 T_p 、 T_c 和 ΔH 分別降低到62.17，69.23，78.34^°C 和 9.19J/g，4% 槲皮素復(fù)合物樣品的 T_?0 、T_p?T_c 和 ΔH 分別降低到58.83，65.79，74.66 °C 和 7.54J/g 表明槲皮素能夠降低淀粉的糊化參數(shù)，這可能是因為槲皮素增加了分子間的距離，分子間氫鍵破壞程度更高，結(jié)合能力更弱，晶體結(jié)構(gòu)強度降低，從而使糊化所需的能量逐漸減少。

2.4 消化特性分析

表4大米淀粉-槲皮素復(fù)合物中RDS、SDS和RS的含量Table 4 Content of RDS，SDS and RS in ricestarch-quercetin complex

由表4可知，天然大米淀粉的RDS、SDS、RS含量分別為 69.55% 、14. 91% 、 15.54% ，添加槲皮素后，RDS和SDS的含量隨著槲皮素添加量的增加而逐漸降低，而RS含量顯著升高。首先，可能是因為槲皮素通過疏水相互作用占據(jù)淀粉分子雙螺旋結(jié)構(gòu)的內(nèi)腔，形成改變粒徑、層狀結(jié)構(gòu)和淀粉晶體形狀的復(fù)合物[22]。其次，體系中的游離酚可能與 α -淀粉酶相互作用，抑制 α -淀粉酶活性，降低了淀粉的水解率[23]。因此，槲皮素可以有效抑制大米淀粉的消化。

3結(jié)論

本文以碎米為原料，采用堿法提取大米淀粉，利用單因素實驗和正交實驗優(yōu)化大米淀粉-槲皮素復(fù)合物的制備工藝條件，得到最佳組合方案：料液比為 1：10 ，預(yù)糊化溫度為 70°C ，槲皮素添加量為 3% ，共糊化時間為2.5h 。并對大米淀粉-槲皮素的理化和消化特性進行了測定，添加槲皮素可以顯著降低大米淀粉的溶解度、膨脹度和析水率，提高其凍融穩(wěn)定性，抑制老化，增加抗性淀粉含量。本研究為大米淀粉-槲皮素復(fù)合物的生產(chǎn)提供了理論基礎(chǔ)。

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