4H-SiC同質(zhì)外延材料堆垛層錯缺陷的表征與研究

Characterization and Research on Stacking Faults and Defects of 4H-SiC Homogeneous Epitaxial Wafer

LU Weili FANG Yulong\"LI ShuaiWANG QihengHAN MingruiWANG Bc （The 13th Research Institute of China Electronics Technology Group Corporation）

Abstract： The stacking faults and defects of SiCepitaxial materials grown bya horizontal single wafer epitaxial CVD reactorwasstudied.Thethickness anddefectsofSiCepitaxial materialswerecharacterized，tested，andstatistically analyzedusing theFourier transform infrared spectrometer and surface defect analyzer.The generation mechanism and extensionmodelofstacking faultsofSiChomogeneous epitaxialmaterials werestudied，andtheinfluenceofSiCsubstrate TSD and BPD dislocation density on the stacking faults density was researched.Through optimization of epitaxial temperatureand improvementof bufer layer process，thedensityofstacking faults inepitaxial materials was reduced to less than 0.1/cm² . High-quality SiC epitaxial materials can further meet the needs of various SiC power electronic devices.

Keywords：SiC;epitaxy; defects; stacking faults

碳化硅（SiC）作為寬禁帶半導體材料的代表，相較于傳統(tǒng)硅材料，具有高10倍的擊穿電場強度、高2倍的電子飽和速度、高3倍的禁帶寬度和高3倍的熱導率，尤其適用與制作高頻、高壓、大功率的SiC電力電子器件[-3]。SiC電力電子器件可以廣泛應用于新能源汽車、光伏逆變、數(shù)據(jù)電源、風力發(fā)電、機車牽引和柔性電網(wǎng)等領域[4-5]。尤其近幾年新能源汽車領域和光伏產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展，助推SiC全產(chǎn)業(yè)鏈技術水平和產(chǎn)業(yè)規(guī)模迅猛發(fā)展。

SiC外延材料缺陷種類繁多，其中一類是外延過程中工藝不穩(wěn)定造成的缺陷如：三角形缺陷、胡蘿卜缺陷、掉落物缺陷、凹坑缺陷等，另外一類是襯底中位錯、機械損傷等延伸或?qū)е峦庋舆^程中成核產(chǎn)生的位錯或缺陷，如：劃痕、基平面位錯，螺旋刃位錯、堆垛層錯（StackingFaults，SF）等。在過去幾年中，SiC外延技術及外延材料生產(chǎn)能力迅速提升，尤其以外延材料三角形缺陷、胡蘿卜缺陷、掉落物等致命缺陷的控制技術迅速發(fā)展]。為進一步提高器件成品率，外延材料的其他缺陷仍需進一步降低，其中外延過程中產(chǎn)生的SFs會造成器件反向漏電增大以及降低擊穿電壓，同時在大的電流應力下會產(chǎn)生延伸擴展，引起正向電壓漂移等問題，嚴重影響了SiC器件的性能，逐漸成為SiC材料和器件的關注熱點之—[7-8]。SiC外延材料中SFs種類很多，其成核原因也眾說紛紜，已報道的產(chǎn)生原因主要包括襯底中SF、貫穿性螺位錯（ThreadingScrewDislocation，TSD）和基平面位錯（BasalPlaneDislocation，BPD）等位錯的轉(zhuǎn)化。2009年HASSAN等人研究發(fā)現(xiàn)襯底中的堆垛層錯會擴展至外延層中，形成梯形形貌的Bar-shape（20 SF^[9] 。另有研究報道了外延層中的兩種SF，一種SF在（0001）面內(nèi)傳播形成基平面SF，另外一種在垂直于（0001）的晶面內(nèi)傳播形成棱鏡面SF，它們起源于襯底的BPD、TED 或TSD[。但是對于SF和襯底位錯密度的關聯(lián)性鮮有報道。

本文深入研究SiC同質(zhì)外延材料中SF的產(chǎn)生機理，探索了SiC外延層中SF和襯底中位錯缺陷的關系，并通過外延工藝溫度的優(yōu)化和緩沖層技術的改進，實現(xiàn)外延材料中SF缺陷的有效降低。

1實驗

本研究采用6英寸單片水平外延CVD設備進行SiC外延生長。使用沿[11-20]方向偏晶向4°的6英寸N型4H-SiC商用襯底，外延生長載氣為氫氣，使用TCS作為硅源，乙烯作為碳源，N型摻雜源為高純氮氣，所有的外延材料樣品約N型摻雜濃度1.0E+16cm^-3 。外延材料的厚度使用傅里葉紅外變換測試儀進行測試和計算，使用表面缺陷分析儀對外延材料SF進行表征測試和統(tǒng)計。其中表面缺陷分析儀是一種能夠同時檢測SiC外延片表面缺陷和內(nèi)部位錯的測試系統(tǒng)，使用光學共聚焦的方法對表面缺陷進行檢測和成像，使用 313nm 的光致發(fā)光對外延片晶體內(nèi)部位錯缺陷進行檢測和成像。此外，為了進一步分析位錯及層錯，本實驗使用熔融KOH在 520% 條件下對外延片樣品進行濕法腐蝕處理20分鐘，使用表面缺陷分析儀對腐蝕前后的外延片進行定位表征對比。

2 SF的表征

使用表面缺陷檢測儀對外延材料進行表征測試發(fā)現(xiàn)，當PL激發(fā)光照射到有缺陷的SiC表面時，除了本征帶隙的吸收，還會有其他特定波長范圍的光被吸收，檢測到的光強變?nèi)酰瑘D像顏色變暗，以此檢測SiC外延層中的SFs缺陷。如圖1所示，SiC外延材料中典型的SF缺陷，表面形貌無明顯的形貌特征，而在PL光致發(fā)光圖像中呈現(xiàn)明顯的三角形和梯形形貌兩類，如圖1和圖2所示。

如圖1中SF的光致發(fā)光圖像寬度1大約為200μm ，外延層厚度d為 14μm ，SF的寬度1和外延層厚度d成正比，寬度l和外延層厚度d之間存在如下對應關系： l=d/tan4^° 。經(jīng)過逐項計算，同一外延片上所有SF的寬度基本一致，這是由于外延在偏4^° 的SiC襯底進行生長，同時也證明SF成核或擴展的起點源于襯底和外延層界面處。這和文獻的報道結(jié)果是一致的[]。同時可以發(fā)現(xiàn)，由于偏角的問題，SF在臺階流上方層錯位置更深，激發(fā)光不能達到該區(qū)域的層錯位置，導致光致發(fā)光信號在臺階流上方區(qū)域較弱，SF成像顯色偏淺。如圖2所示，梯形形貌的SF存在同樣的形貌特征，寬度1和外延層厚度d成正比，光致發(fā)光信號在臺階流上方區(qū)域較弱，光致發(fā)光圖像顏色較淺。

為了進一步研究不同類型的SF成核機理，使用熔融KOH在 520^°C 條件下對外延片進行濕法腐蝕處理20分鐘，再進行定位表征。使用濕法腐蝕工藝對SiC進行腐蝕處理是表征SiC材料位錯的一種常規(guī)方法。SiC材料中BPD的腐蝕坑一般是橢圓形，TSD和TED的腐蝕坑是六邊形。腐蝕后發(fā)現(xiàn)不同SF腐蝕后的形貌有所差異。其中光致發(fā)光圖形呈現(xiàn)三角形的SF可以分為兩類，一類起點位置存在一個六邊形腐蝕坑，對應TSD位錯的腐蝕坑，如圖3b，沿著臺階流方向尾部存在兩個橢圓形腐蝕坑，即BPD位錯腐蝕坑，說明PL成像中SF的兩條邊就是BPD不全位錯形成。在外延成核階段，TSD分裂產(chǎn)生兩個BPD不全位錯，沿著臺階流延伸最終形成SF。另有一部分的SF起點位置沒有對應的TSD位錯腐蝕坑，但是SF尾部同樣有兩個BPD腐蝕坑，如圖4b所示，說明該類層錯產(chǎn)生源于襯底位錯之外的因素，可能源于襯底局部區(qū)域的應力。因此SiC外延層中的a）表面圖像，b）PL圖像；腐蝕前外延片對應位置的c）表面圖像，d）PL圖像SF可以分為兩大類：一類來源于襯底的層錯延伸，襯底的SF層錯會沿著基平面?zhèn)鞑ィе峦庋訉有纬葿ar-shapedSFs，其光致發(fā)光圖像如圖2-a所示呈現(xiàn)梯形形貌；另一類SF層錯為原生SF（in-grownSFs），光致發(fā)光圖像一般為三角形形貌，其產(chǎn)生原因也可分為兩種，襯底中的一部分TSD會在外延時擴展形成FrankSFs，襯底局部應力或臺階流不穩(wěn)定也會造成的該類層錯缺陷成核，如圖3和圖4所示。

由于單片統(tǒng)計襯底中TSD或者BPD對外延SF的影響難以計算，本研究對批量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計，進一步研究外延材料中SF和襯底中各類位錯的相關性。

如圖5所示，對生產(chǎn)的137片外延片的SF數(shù)據(jù)進行分析，其中為了消除不同襯底供貨商襯底產(chǎn)品的區(qū)別，均采用相同供貨商的SiC襯底。CORREL函數(shù)通常用于計算兩個數(shù)據(jù)集之間的相關系數(shù)，本文采用CORREL函數(shù)來分析外延材料中SF和襯底位錯數(shù)據(jù)的相關性。外延后SF的數(shù)量和襯底的BPD密度相關性系數(shù)達到0.51，而SF數(shù)量和襯底的TSD密度相關系數(shù)約0.29，統(tǒng)計結(jié)果表明襯底中BPD密度對外延SF的影響強于TSD。2015年HideyukiUehigashi等人研究發(fā)現(xiàn)，SiC外延層中SF的密度和襯底中TSD和BPD位錯密度都有很強的相關性[2]，和本研究中的結(jié)論不完全一致。可能是由于近兩年國內(nèi)SiC襯底質(zhì)量迅速提升，尤其是TSD密度的數(shù)值大幅度降低至50個 ?/cm² 以內(nèi)，導致TSD和外延中誘導產(chǎn)生的SF數(shù)量相關性減小。

3 SiC外延材料SF控制技術

除了襯底質(zhì)量對外延材料SF的影響外，外延工藝參數(shù)對SF也有重要的作用。首先研究了溫度的變化影響。如圖6所示，隨著外延溫度升高，SF數(shù)量逐漸降低。由于SF數(shù)量和襯底規(guī)格也有很強的相關性，本實驗采用同等規(guī)格襯底，每個晶錠選取多片進行成組對照。當外延溫度升高 10% ，外延片SFs缺陷總量均值從54.8個降低至38.1個。當外延溫度繼續(xù)增加 10^°C ，SF總量繼續(xù)降低至10.2個。這主要是由于溫度升高，提高了成核階段原子在臺階表面的遷移能力，尤其對于襯底中TSD和BPD造成的SF成核作用明顯，增強了外延過程中的橫向生長，有利于降低SF的成核幾率。

但是外延溫度升高 20°C 會造成表面凹坑缺陷的產(chǎn)生，同時造成外延片表面臺階聚集簇增加。凹坑缺陷和臺階聚集簇同樣會造成器件漏電增大和MOSFET柵氧可靠性下降等問題。因此本研究后續(xù)優(yōu)化基于外延溫度 +10°C 的條件繼續(xù)優(yōu)化。

實驗選取位錯密度接近的SiC襯底進行優(yōu)化，重點研究緩沖層C/Si比和生長速率對外延后SF的數(shù)量的影響。如圖7所示，緩沖層生長速率從6 μm/ h降低至 3μm/h ，外延材料SF數(shù)量均值從42個降低至27個左右，說明緩沖層生長速率降低可以抑制外延SF的產(chǎn)生，隨后緩沖層C/Si比降低至0.8倍，外延后的SF數(shù)量均值進一步降低至11個左右。實驗結(jié)果表明，降低緩沖層生長速率和C/Si比對外延層SF的抑制有明顯的作用。進一步降低C/Si比，由于竟位摻雜的原因，會導致?lián)诫s效率過高。如圖8所示，6英寸SiC外延片SF密度降低至0.1個 ?/cm² 以下，外延片堆垛層錯缺陷指標達到國際先進水平。

4結(jié)論

本文研究了SiC同質(zhì)外延材料中SF的種類和產(chǎn)生原因，同時研究了SiC襯底位錯密度對外延SF密度的影響，分別研究了外延溫度和緩沖層C/Si比和生長速率的變化對SF數(shù)量的影響。經(jīng)過優(yōu)化實現(xiàn)6英寸SiC外延材料SF密度小于0.1個 ?/cm² ，6英寸SiC外延材料質(zhì)量的提升可進一步滿足各類SiC電力電子器件制作需求。

參考文獻

[1] KIMOTOT，COOPERJA.Fundamentalsof SiliconCarbide Technology[M].Singapore，JohnWileyamp;Sons，2014.

[2] BALIGA BJ.FundamentalsofPower Semiconductor Devices[M].New York，Springer，2008.

[3] KIMOTOT.Ultrahigh-voltage SiCdevicesforfuture power in frastructure [C].2O13 Proceedings of the European Solid State Device Research Conference （ESSDERC）.IEEE，2013：17.

[4] 盛況，唐葦羽，吳贊，等.碳化硅功率模塊封裝及熱管理 關鍵技術[J].機車電傳動，2023（5）：1-7.

[5] 張波，鄧小川，張有潤，等.寬禁帶半導體SiC功率 器件發(fā)展現(xiàn)狀及展望[J].中國電子科學研究院學 報，2009，4（2）：111-118.

[6] T.Yamashita，T.Naijo，H.Matsuhata，K.Momose， H.Osawa，H.Okumura.Characteristic morphologies of triangular defects on Si-face 4H-SiC epitaxial films， Journal of Crystal Growth 433，2016：97-104

[7] H.Fujiwara，T.Kimoto，T.TojoandH.Matsunami.Reduction ofStackingFaultsinFastEpitaxial Growthof 4H-SiC and ItsImpactsonHigh-VoltageSchottkyDiodes[J].Materials ScienceForum，2005（483-485）：151-154.

[8]J.D. Caldwell et al.Influence of shockley stacking fault propagation and contraction on electrical behaviorof 4H-SiC pin diodesand DMOSFETs[C].2OO7 International SemiconductorDeviceResearch Symposium，IEEE.2Oo7：1-2.

[9] HASSANJ，HENRYA，IVANOVIG，etal.In-grown stacking faults in 4H-SiC epilayers grown on off-cut substrates[J].Journal ofAppliedPhysics，2Oo9，105（12）： 123513.

[10] ZHANGX，HA SY，BENAMARAS， et al.Structure of carrot defectsin 4H-SiC epilayers[J].Materials Science Forum，2006（527-529）：327-332.

[11]S. Izum，H.Tsuchida，T.Tawara，I.KamataandK. Izumi. Structure of In-Grown Stacking Faultsin the 4H-SiC EpitaxialLayers[J].MaterialsScienceForum2O25（483- 485）：323-326.

[12]H.Uehigashi，K.Fukada，M.Ito，I.Kamata，H.Fujibayashi， M.Naitou，K.Hara，H.Osawa，T.Kozawa，andH.Tsuchida. AnalysisandReductionofStackingFaultsinFastEpitaxial Growth[J].Materials Science Forum，2025（858）：173-176.