蘋果渣超微粉的制備及其對面團特性與饅頭品質的影響

Preparation of apple pomace ultrafine powder and its effect on dough properties and steamed bread quality

CHANG Xiang-nal*，DU Qiang1，MA Xiao-ying1，TAN Song-yan ² ，LEI Ge1 （1.School of Food Science and Engineering，Shaanxi University of Scienceamp;Technology，Xi'an710021，China;2.Yuxi Cigarette Factory，Hongta Tobacco （Group）Limited Liability Company，Yuxi 653l0o，China）

Abstract：The study optimized the preparation of ultra-fine apple pomace powder，compared its structure and physical properties to other particle sizes，and examined its impact on dough characteristics and steamed bread quality. The optimum preparation conditions of apple pomace ultrafine powder obtained by response surface test were a grinding pressure of 0.8MPa ， motor frequency of 32Hz ，and grinding time of 1.5h ，resulting in an average particle size of 22.45±0.54μm. .Scanning electron microscopy revealed that ultrafine powder had enhanced uniformity，a nearly spherical shape，and a significantly increased specific surface area of 212.94m²/kg compared to other particle sizes. As the particle size of apple pomace powder decreased，both the oil holding capacity and cation exchange capacity showed an increasing trend，while the water holding capacity，sweling capacity and fluidity initially increase and subsequently decrease. Apple pomace ultrafine powder was mixed with flour in varying amounts （0%，2%，4%，6%，8%） . With the increase of the addition ratio，the flour properties of the dough showed an increase in water absorption，and the stability time of the dough showed a trend of increasing first and then decreasing. The change of formation time and weakening degree is first decreased and then increased.As the proportion of ultrafine powder increased，the specific volume of steamed bread gradually decreased，while its hardness，gumminess and chewiness increased，and its elasticity gradually decreased. The sensory and flavor quality of steamed bread declined when the proportion of apple pomace ultrafine powder exceeded 4% . It provides theoretical and data support for the development and utilization of apple pomace ultrafine powder as functional food excipients.

Key words：apple pomace; ultrafine powder; dough properties; steamed bread quality

0 引言

蘋果富含多種微量元素，是世界主要的溫帶水果之一，同時，我國也是最大的蘋果種植國家.僅2021年，我國的蘋果產量為4598.3萬噸，位居全球第一，占全球蘋果總產量的 49.4% .在2022年，陜西以1302.7萬噸的產量穩居我國榜首[1.伴隨蘋果加工業迅猛發展，副產品蘋果渣如何資源化備受關注，開發蘋果渣加工技術成為實現蘋果渣的高附加值利用的關鍵.雖然已有學者對蘋果渣綜合利用進行了研究，如：提取制備食品凝膠與活性多糖[2]，提取多酚[3.4]，提取纖維素、制備膳食纖維[5-7]和生產酶制劑8等相關研究，但這些技術產業化尚未完全實現，因此探索開發適宜產業化的蘋果渣加工技術是非常必要的.

超微粉碎技術是一種新興的研磨技術，在保留物料原有特性的基礎上，將物料粉碎至微米、亞微米或納米尺寸 .相較于傳統機械方法粉碎的樣品，超微粉可以改善原料物理化學性質，從而實現更好的流動性與水合作用，更高的生物利用度和生物活性[10]；更強的抗氧化活性、更低的界面張力[1]；以及更好的風味釋放和口感[12].因此，超微粉碎技術在食品生產和新功能特性食品原料開發方面越來越受到重視[13.14].已有研究一方面集中在食品添加劑的制備以及高纖維含量食品的生產[15]方向.Jin等[16]和Lin等[17]將超微粉碎技術應用于改善麥麩和全麥粉等谷物的功能特性，提高衍生產品質量.另一方面則為提升食品原料中營養活性物質的溶出.Ciccoritti R^[18] 采用超微粉碎加工谷物發現4種小麥品種的活性成分的溶出率皆有一定程度的增加；Cai等[19]報道超微粉碎柑橘皮細胞破碎率和胞內物質流出隨顆粒減小而增加；此外，還有研究表明超微粉碎技術可以提高的橄欖果渣和麥麩中某些多酚類物質的抗氧化性能[20.21].盡管超微粉碎技術在食品方面已有較多應用，但有關蘋果超微粉碎處理的報道較少.

本研究采用響應面試驗優化蘋果渣超微粉的制備工藝，對其物性進行表征評價，并以不同的比例 （0%.2%.4%.6%.8%） 取代至面粉中，研究蘋果渣超微粉對面粉品質和饅頭品質特征、感官特性和風味特性的影響.以期為蘋果渣作為功能性食品輔料的開發利用及產業化加工提供理論基礎與參考.

1材料與方法

1.1 材料與試劑

蘋果渣原料來自陜西海升果業發展有限公司，實驗室酶解處理22]后經干燥、預粉碎得到；不同粒度蘋果渣粉是通過不同目數標準篩篩分得到BY（未粉碎的原料）、 B100（60～100 目） B200（100～ 200目） B300（200～300 目） B400（300～400 目）、B500（ 400～500 目） .Bgt;500（gt;500 目）BH（粉碎未篩分的混合微粉）.本研究中蘋果渣超微粉粒徑大于500目 （lt;30μm） ）

鹽酸：洛陽昊華化學試劑有限公司；氫氧化鈉、乙醇（ 95% ：天津市天力化學試劑有限公司；溴化鉀：天津市科密歐化學試劑有限公司；小麥粉：市售.

1.2儀器與設備

多功能粉碎機：東莞市房太電器有限公司；QLM-240B型流化床對撞式氣流磨：紹興上虞和力粉體有限公司； M400D 型低速離心機：上海邁皋科學儀器有限公司.納米粒度表面電位分析儀：英國Malvern公司；SBC-12型離子濺射儀：中科科儀股份有限公司；NAVIGATOR型電子天平：奧豪斯儀器有限公司；PHS-25型PH計：上海儀電科學儀器有限公司；JMLD150粉質儀：北京天翔飛域科技有限公司；TA-TX.plus質構儀：英國SMS公司.

1.3 實驗方法

1.3.1 蘋果渣超微粉制備工藝優化

在單因素實驗基礎上，采用三因素三水平中心組合實驗設計原理，以研磨壓力（A）、電機頻率（B）和粉碎時間（C）為自變量，平均粒徑 D₅₀ 作為響應值，建立回歸模型，以優化蘋果渣超微粉的制備工藝條件.響應面優化因素及水平設計如表1所示.

1.3.2 蘋果渣粉形貌與物性比較

（1）微觀形貌觀察

參考JiangY等[23]的操作，用牙簽微量多次蘸取樣品，均勻置于已黏有導電膠的樣品臺上，對樣品噴金，氮氣吹去殘余金粉后將樣品置于掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）內進行觀察.

（2）粒徑分布和比表面積測定

分別稱取 1.00g 不同粒度的蘋果渣粉，置于100mL 蒸餾水中，靜置 .將 500mL 無水乙醇加入循環樣品池中，打開循環，排出氣泡.取適量懸浮液至循環樣品池中，使遮光率數值在 10～60 （百分比濃度約為 0.01%～0.06% ），超聲 15min 依據獲得的粒徑分布曲線，確定代表粒度的 D₅₀ 的值，代表樣品中 50% 的樣品粒徑小于此值.

（3）持水力測定

準確稱取 0.5g 樣品置于 15mL 離心管中，記錄下干樣品和離心管質量，再向離心管中加入 10mL 蒸餾水，攪拌均勻，室溫下放置 24h ，然后于 4000r/min 下離心 15min ，稱重，持水力由公式（1）計算：

式（1）中： M₁ 表示濕樣品和離心管的質量 Π（g） .M₀ 表示干樣品和離心管的質量（g）.

（4）膨脹力測定

準確稱取 樣品于 10mL 量筒中，震蕩均勻，此時樣品的體積為初始體積，再加蒸餾水至刻度并且輕輕的搖晃均勻，靜置 后，震搖將氣泡排出，記錄下量筒中膨脹后濕樣品的體積數.膨脹力由公式（2）計算：

式（2）中： V₁ 表示膨脹后濕樣品的體積數（mL）， V₀ 表示干樣品的體積數（mL）， M₀ 表示干樣品的質量（g）.

（5）持油力測定

準確稱取 _0.5g 樣品置于 15mL 離心管中，記錄下干樣品和離心管的質量，再向離心管中加入15mL 植物油，攪拌均勻，室溫下放置 24h ，然后在4000r/min 的轉速下離心 15min ，棄去上清擦干離心管，稱量濕樣品和離心管的重量.持油力由公式（3）計算：

式（3）中： M₁ 表示濕樣品和離心管的質量 Π（g） .M₀ 表示干樣品和離心管的質量 Π（g）

（6）松散密度測定

準確稱取 1g 不同粒徑的蘋果渣粉緩慢倒入10mL 量筒中，記錄量筒上的刻度及樣品質量，松散密度由公式（4）計算：

式（4）中： DM 表示松散密度 （g/mL ）， W₁ 表示量筒的重量 Φ（g），W₂ 表示樣品粉末和量筒的總質量 表示粉末的體積 （mL） ：

（7）振實密度測定

精密稱取1g蘋果渣粉樣品倒入 10mL 離心管中，將離心管置于漩渦振動器上振動 10s 以獲得恒定體積.記錄量筒上的刻度及質量，振實密度由公式（5）計算：

式（5）中： ZM 表示振實密度 ?g/mL ）， W₁ 表示量筒的重量 Ψ（Ψg），W_Ψ2 表示樣品粉末和量筒的總質量Π（g），V 表示粉末的體積 （mL）

（8）休止角的測定

式（6）中： H 代表漏斗尾端至平板玻璃的距離， R 為圓錐底部的半徑.

（9）陽離子交換能力的測定

取 _0.5g 樣品，加人 0.1M 的HCl溶液 10mL 搖勻，室溫處理 24h 后過濾，用蒸餾水反復清洗除去多余的HCl溶液，將殘值轉移到三角瓶中，加入100mL 15% NaCl溶液，攪拌 30min ，以 0.5% 酚酞-乙醇溶液作為指示劑，用 0.1MNaOH 溶液進行滴定.用蒸餾水代替HC1溶液，測定空白消耗的NaOH溶液的體積.陽離子交換能力由公式（7）計算：

式（7）中： V₀ 表示樣品消耗的NaOH溶液體積（mL）， V₁ 表示空白消耗的NaOH溶液體積 （mL），m 表示樣品干質量 （g），NaOH 濃度： 0.1mol/L

1.3.3 面團粉質特性評價

將不同添加量 （0%.2%.4%.6%.8%） 的蘋果渣超微粉與小麥面粉進行混合，按 1% 比例加入酵母，與水混合均勻攪拌成絮狀，揉成表面光滑的面團備用.

混合粉的吸水率及面團的形成時間、穩定時間和弱化度等粉質特性的測定方法參考GB/T14614-2019粉質儀法進行測定24」.

1.3.4 饅頭的比容與質構特性評價

將揉好的面團在 37^°C ，相對濕度 80%～90% 條件下醒發 120min ，發酵好的面團揉勻排氣，分切揉圓后二次醒發 30min ，上蒸鍋蒸制 15min ，取出室溫冷卻后進行測定.

（1）比容測定

饅頭的比容測定方法參考GB/T21118-2007，采用菜籽置換法[25]測定.即取蒸制后放涼 的1個饅頭稱量（精確到 _0.1g） ，放人一定容積的容器中，將菜籽加人容器中完全覆蓋饅頭樣品并搖實填滿刮平，取出饅頭后測量填充劑體積，容器容積與填充劑體積差為饅頭體積.饅頭比容由公式（8）計算：

式（8）中： λ 代表饅頭比容 （mL/g），V 代表饅頭體積 （mL），m 代表饅頭質量 Π（g）

（2）質構特性評價

將饅頭切成 20mm 的正方體塊，采用質構儀P/36R 探頭測定，在TPA模式下參數[26]設定為：

測前速率： 2. 0mm/s ;測試速率： 1. 0mm/s ；測試后速率： 2.0mm/s ；感應力：Auto-5g；2次壓縮時間間隔：5秒.

采用Design-ExpertV8.O.7軟件進行響應面優化試驗及數據分析.數據表示使用平均值士標準差.使用SPSS22.0軟件進行統計分析， plt;0.05 為顯著性差異， plt;0.01 為極著性差異.

2 結果與討論

2.1蘋果渣超微粉制備工藝優化

2.1.1 單因素實驗

對氣流磨的可變操作參數進行預研（如圖1所示），包括研磨壓力圖1（a）、電機頻率圖1（b）及粉碎時間圖1（c），用以初步判定所選工藝參數的操作區間可否達到超微粉的粒徑.確定各因素水平為：電機頻率： 30Hz?35Hz?25Hz ；研磨壓力：0.6MPa.0.7MPa.0.8MPa ；粉碎時間： 1.5h 、2h.2.5h .如圖1（a）所示，隨著研磨壓力增大，超微粉碎機噴出的蘋果渣粉獲得更多的動能，使得物料得到充分碰撞和粉碎，平均粒徑逐漸減小.類似地，圖1（b）中逐漸增大的電機頻率，會增加物料在儀器內的碰撞次數和碰撞能量，使得大分子纖維結構斷裂，產生更多的小分子[27].

在壓力與電機頻率確定的前提下， 1.5h 基本完成研磨，再增加研磨時間，蘋果渣粉的平均粒徑無明顯變化（如圖1（c所示）.總之，在上述工藝操作范圍內，可以通過氣流磨獲得 30μm 左右粒徑微粉，具體工藝參數需要進一步優化.

2.1.2 響應面優化試驗

三因素三水平響應面試驗設計和結果如表2所示.經多元回歸擬合得到如下回歸模型： Y= 42.23-2. 57A-0. 43B+1. 09C-0. 33AB+ 2.93AC+1.93BC-8.63A²-1.60B²-3.75C²

模型方差分析結果如表3所示.該回歸模型 p =0. 000 4lt;0. 01 為極顯著，失擬項 otp=0. 099 8gt; 0.05為不顯著，表明回歸方程擬合程度良好；決定系數 ，說明因變量與考察的自變量之間的線性關系顯著；模型校正決定系數 R_Adj²= 0.9100，即該模型能解釋響應值變化的 91.00% .其中研磨壓力對蘋果渣粉的影響最為顯著.本研究通過響應面軟件進行優化分析得最佳工藝條件為：研磨壓力 0.8MPa 、電機頻率 32Hz 、粉碎時間 1.5h 該工藝條件下超微粉平均粒徑作 D₅₀ 為 22.45± 0.54μm ，與預測 22.036μm 值接近.

2.2蘋果渣粉形貌與物性比較

2.2.1 微觀形貌觀察

掃描電鏡觀察結果如圖2所示， B100～Bgt; 500的蘋果渣粉粒徑逐漸減小，顆粒的均勻程度逐步提高，更加接近球體，這與粒徑分布（如圖3（a）所示）的結果一致.B500和 Bgt;500 的電鏡圖中有明顯聚集，在氣流磨粉碎和篩分過程中，微粉與設備內壁、微粉粒子之間相互摩擦，整體的靜電作用增加，有黏附團聚趨勢[28].YingfenJ等[29]與肖仕蕓[30]研究也發現經超微粉碎后的小麥粉制作的面粉也具有靜電吸附趨勢.

2.2.2 不同粒度對蘋果渣粉物性的影響

如圖3（a）所示為不同粒度蘋果渣粉的平均粒徑 D₅₀ 及比表面積.隨著平均粒徑 D₅₀ 粒徑的逐漸降低， B100～Bgt;500 的蘋果渣粉比表面積顯著上升.由圖3（b）可知，隨著粒徑的減小，蘋果渣粉的持水力整體呈先增大后減小的趨勢，在B300時持水力最大在B40O時膨脹力最大.持油力在 Bgt; 500時最大.這是由于粉體顆粒超微粉碎過程中隨著比表面積增大，更多的親水基團暴露；與此同時，粒徑進一步減小對膳食纖維結構的破壞作用大于比表面積增大引起的持水力增加效果[31].粉體粒徑對蘋果渣超微粉膨脹力的影響原因與持水力類似[31]，而持油力方面與黃姍等[32]的研究一致，蘋果細胞結構暴露親油基團，還提高蘋果渣超微粉對油脂的吸附能力.

由圖3（c）可知， B100～Bgt;500 的松散密度變化隨著粒徑的減小，其松散密度呈現下降趨勢，B100和B200處出現最大值.振實密度的變化情況類似，它也隨著粒徑的減小而呈波動下降，最大值在B100.因為隨著粒徑減小，顆粒比表面積在增大的同時，顆粒間空隙加大夾帶和吸附更多空氣[33]，經超微粉碎后蘋果渣顆粒的休止角隨著顆粒粒徑的減小，而先減小后逐漸增大，B100流動很好，B200與B300流動性良好，B500和 Bgt;500 因其微粒變小后粒子之間的作用增強，整體有黏附團聚

張麗媛等[34]指出蘋果中膳食纖維基團側鏈對陽離子有較強的結合能力，適宜時長的超微粉碎能增大粉體比表面積，增大分子中羧基和羥基等陰離子側鏈基團暴露概率改善陽離子的交換能力.同時，由圖3（d）也可以看出，經超微粉碎后的蘋果渣粉比蘋果渣粉粗粉的陽離子交換能力有明顯的增強，且以 Bgt;500 超微粉的陽離子交換能力最強.

2.3蘋果渣超微粉對小麥粉面團粉質特性的影響

如圖4所示，混合粉的吸水率伴隨蘋果渣超微粉添加比例 （0%～8%） 的增大呈上升趨勢.這是因為超微粉具有大的比面積，其所含纖維素和多糖結構中的大量親水性的羥基可以充分的暴露出來，通過與水形成氫鍵作用增加粉體的吸水率，胡瀚等[35]的脫脂米糠對面粉吸水率的研究中也出現同樣的趨勢.混合粉面團的穩定時間隨添加水平的提高顯示出先升高后減小的趨勢，這是伴隨超微粉加入量增加帶來膳食纖維含量增加的結果.LiuN等[36]也發現隨麥麩膳食纖維添加量的增加，面團穩定時間的變化也呈現相同趨勢，而形成時間與弱化度則顯現出先下降后上升的趨勢，張康逸等37指出隨膳食纖維添加量的增加，其與淀粉和面筋蛋白競爭水分，改變甚至破壞了部分面筋蛋白網絡結構，延長形成時間，弱化度上升，因此，適當的 （lt;4% 加人蘋果渣超微粉可以優化面團的穩定性和面團強度.但蘋果渣微粉的添加量持續增大時，會破壞面團的面筋網絡的強度，致使穩定時間下降、面團形成時間及弱化度的增加.

2.4.1對饅頭感官評價的影響

不同添加量的蘋果渣超微粉饅頭切片表觀如圖5所示.因蘋果渣超微粉自身的淺黃褐色，故隨著蘋果渣超微粉加入量的增加，饅頭顏色逐步加深，由淺褐到深褐直至黑褐色，光澤同樣伴隨顏色的加深也呈現整體偏暗.少量的超微粉物料的添加能明顯改善饅頭的感官，但過多的添加會使饅頭顏色加深，降低觀感.當少量添加果渣超微粉 （2%） 時，饅頭氣味為面香味中有淡甜的蘋果香氣，但當加入提高到 6% 以上時，饅頭中蘋果渣超微粉發酵的氣味就開始明顯，味覺感受變差.超微粉添加水平的提高，降低了面團中的面筋濃度，阻滯了面筋網絡的形成，伴隨超微粉量的增高，使得發酵過程中面團的膨脹能力下降，圖中饅頭縱切面上氣孔體積的逐漸減小也說明了該情況.趙玲玲等[38]研究也有相近的趨勢，隨香菇超微粉添加量的增加，本身含淀粉量低的香菇超微粉不僅會導致混合粉膨脹力降低，還會阻礙面筋網絡形成，過多的添加還會導致饅頭發暗.綜合導致饅頭味覺感受變差，饅頭色澤發暗，內部氣孔變小，蓬松度降低，整體感官品質下降.

如圖6（a）所示，隨著蘋果渣超微粉的添加量增加，影響了面筋網絡，導致饅頭的比容逐漸下降，饅頭的蓬松度降低，這與饅頭切片表觀圖一致.如圖6（b）所示，隨著蘋果渣超微粉的添加量增大，面筋網絡受到影響，趙玲玲等[38]也指出隨著超微粉物料添加會明顯稀釋面團中的面筋濃度，破壞饅頭的口感.饅頭的蓬松度降低，硬度、膠著性及咀嚼性總體趨勢增大，導致口感變差.隨蘋果渣超微粉添加量增加，一方面蘋果渣超微粉中的多酚等物質破壞了面筋蛋白中的二硫鍵，降低了面筋強度；另一方面混合粉中膳食纖維含量增多并與小麥粉中的蛋白質競爭水分，影響面團面筋結構的形成，致使面團得不到充分溶脹[38]，饅頭的蓬松度降低，硬度、膠著性及咀嚼性總體趨勢增大，導致口感變差.尤其蘋果渣超微粉添加量超過 54% 時，饅頭硬度、膠著性及咀嚼性增加更為顯著、饅頭內部氣孔變小.對饅頭的質構影響變得更為明顯.

3結論

由響應面試驗得到的蘋果渣超微粉最佳制備工藝條件為：研磨壓力 0.8MPa 、電機頻率 32Hz 、粉碎時間 1.5h. 所得蘋果渣超微粉粒徑由原料渣粉的 229.76μm 降到超微粉的 20.74μm （如圖3（a）所示），比表面積顯著增大，物性發生明顯變化，其持水性、持油性、膨脹性、陽離子交換力等物理性質有不同程度的改善.將不同比例蘋果渣超微粉與小麥面粉混合，隨著超微粉添加水平的提高，小麥混合粉的吸水率提高，制作成面團的穩定時間呈現先增加后降低的趨勢，形成時間和弱化度呈現先降低后增加的趨勢.隨著超微粉添加量的增加，饅頭的比容下降，硬度、膠著性及咀嚼性增加大，彈性逐漸降低.當蘋果渣超微粉添加量超過 4% 時，饅頭硬度、膠著性及咀嚼性增加更為顯著、饅頭內部氣孔變小，缺乏彈性，色澤偏暗，香味變差，內部結構變得粗糙，影響饅頭感官和風味品質.本研究表明添加蘋果渣超微粉制作饅頭時，加入量應在 2%～ 4% 之間.

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