AS-AQ法制備高聚合度三椏皮紙漿的蒸煮工藝研究

摘 要： 本 研 究 以 三 椏 皮為 原 料，制 備 高 聚 合 度 紙 漿，比 較 了 燒 堿 （NaOH） 法、燒 堿-蒽 醌（NaOH-AQ） 法、硫酸鹽 （KP） 法及堿性亞鈉-蒽醌 （AS-AQ） 法 4 種方法制得紙漿的性能。結(jié)果表明，采用AS-AQ法蒸煮得到的三椏皮紙漿聚合度最高，且紙漿得率及白度較高，纖維長寬比大。采用響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)優(yōu)化出高纖維素聚合度三椏皮紙漿較適宜的工藝條件為：用堿量 13. 9%、亞硫酸化度54. 7%、最高溫度137 ℃、升溫時間1. 5 h、保溫時間2. 5 h、液比1∶6。在該條件下制得的三椏皮紙漿聚合度為 1 942，R16 得率為 35. 0%，纖維長寬比為 189，抄造紙張的白度為 63. 1%，抗張指數(shù)、耐破指數(shù)和撕裂指數(shù)分別為 42. 0 N·m/g、2. 55 kPa·m2/g和 22. 0 mN·m2/g。AS-AQ 法蒸煮能夠在保證紙漿得率的同時有效提高纖維素聚合度，為高附加值紙漿產(chǎn)品的開發(fā)提供了技術(shù)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：三椏皮；AS-AQ法；聚合度；蒸煮

中圖分類號：TS743 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 06. 016

三椏皮 （Edgeworthia chrysantha） 是一種重要的造紙原料，是瑞香科結(jié)香屬植物[1]。三椏皮纖維較長（纖維長度2.9～4.5 mm，長寬比gt;100），抄造紙張具有薄而透、韌性較強(qiáng)等特點(diǎn)[2]，可作為古籍修復(fù)紙應(yīng)用于古籍溜口及斷裂等處的加固保護(hù)[3-4]，這就對三椏皮抄造紙張的耐久性提出了一定要求[5-6]。

影響紙張耐久性的重要因素是紙漿的纖維素聚合度[7]，其可反映紙漿中纖維素大分子鏈的平均長度，還可表示纖維素在制漿造紙過程中降解破壞的程度，被許多漿廠視作評價紙漿強(qiáng)度的一項(xiàng)指標(biāo)，并且部分工廠客戶針對交付產(chǎn)品規(guī)定了特定的纖維素聚合度閾值[8]。傳統(tǒng)堿法制漿工藝 （如燒堿 （NaOH） 法、硫酸鹽 （KP） 法） 雖能高效脫除木質(zhì)素，但在強(qiáng)堿性條件下易引發(fā)纖維素鏈的過度降解，導(dǎo)致紙漿平均纖維素聚合度顯著降低[9-10]；因此，提高紙漿聚合度存在一定的局限性。近年來，堿性亞硫酸鈉-蒽醌 （AS AQ） 法因其溫和的脫木質(zhì)素機(jī)制備受關(guān)注：在蒸煮過程中，亞硫酸鈉與原料中的木質(zhì)素發(fā)生磺化反應(yīng)，促使木質(zhì)素大分子降解并轉(zhuǎn)化為木質(zhì)素磺酸鈉后溶出，該反應(yīng)還能將纖維素、半纖維素的還原性末端基氧化成羧基，從而有效抑制剝皮反應(yīng)[11]；加之反應(yīng)體系呈弱堿性，纖維素和半纖維素在堿性環(huán)境中的剝皮反應(yīng)及水解作用顯著減弱，從而在提高紙漿得率的同時保護(hù)其聚合度。現(xiàn)有研究多聚焦于木材[12]、蔗渣[13]、麥草[14]等原料，針對韌皮纖維與AS-AQ法的適配性研究較少，缺乏對韌皮纖維 AS-AQ 法蒸煮的系統(tǒng)性優(yōu)化，尤其是多因素交互作用對紙漿聚合度的影響規(guī)律尚未量化，限制了其在高性能紙漿生產(chǎn)中的應(yīng)用。

本研究以三椏皮為原料，比較NaOH法、燒堿-蒽醌（NaOH-AQ）法、KP法及AS-AQ法4種方法制得紙漿，系統(tǒng)探究AS-AQ法制備高聚合度紙漿的優(yōu)化蒸煮工藝。通過單因素實(shí)驗(yàn)探究用堿量、亞硫酸化度、最高溫度、保溫時間及液比對紙漿聚合度的影響；進(jìn)而采用響應(yīng)面法（Box-Behnken設(shè)計）建立多因素耦合作用模型，解析關(guān)鍵參數(shù)對紙漿聚合度的調(diào)控機(jī)制，最終確定高纖維素聚合度三椏皮紙漿的最優(yōu)工藝條件，為古籍修復(fù)用紙、特種紙等高端紙品的開發(fā)提供理論依據(jù)，同時推動非木材纖維資源的高值化利用。

1 實(shí) 驗(yàn)

1. 1 實(shí)驗(yàn)原料、試劑及儀器

1. 1. 1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑

三椏皮原料購買自江蘇省宿遷市，已去除黑皮，其化學(xué)組分如表 1 所示。原料中的木質(zhì)素含量較低，這是因?yàn)轫g皮中的木質(zhì)素主要存在于周皮和表皮等，而非纖維細(xì)胞中[15]。

氨水、苯、無水乙醇、氫氧化鈉（NaOH，廣州化學(xué)試劑廠）；草酸銨（天津市大茂化學(xué)試劑廠）；D-半乳糖醛酸、咔唑、亞氯酸鈉（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；亞硫酸鈉（上海潤捷化學(xué)試劑有限公司）；蒽醌（AQ）、雙氫氧化乙二胺銅（Ⅱ）溶液（上海麥克林生化科技股份有限公司）。以上試劑均為分析純。

1. 1. 2 實(shí)驗(yàn)儀器

纖維分析儀 （FS5，芬蘭Valmet）；馬弗爐 （SX2-4-10NP，上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；紫外可見分光光度計 （UV-1900，日本 Shimadzu）；實(shí)驗(yàn)室電熱高壓蒸煮鍋 （FFiber-HTPC01，弗艾博漿紙科技發(fā)展有限公司）；快速凱賽紙頁成型器 （RK3AKWT，德國 PTI）；紙漿平板篩分儀 （S401700001，德國 PTI）；Bauer-McNett篩分儀 （S401700007，德國 PTI）；白度測 定 儀 （Color Touch PC TPISO，美 國 Technidyne）；抗 張 強(qiáng) 度 儀 （CE062， 瑞 典 Lamp;W）； 耐 破 度 儀（CE180，瑞典Lamp;W）；撕裂度儀 （009，瑞典Lamp;W）。

1. 2 實(shí)驗(yàn)方法

1. 2. 1 蒸煮實(shí)驗(yàn)

取一定質(zhì)量的三椏皮原料于實(shí)驗(yàn)室電熱高壓蒸煮鍋中，采用 NaOH 法、NaOH-AQ 法、KP 法及 AS-AQ法分別進(jìn)行蒸煮實(shí)驗(yàn)，具體的蒸煮工藝見表2。蒸煮完成后，將制得的紙漿洗凈，用篩縫寬度0.15 mm平板篩除雜質(zhì)得到細(xì)漿。

1. 2. 2 篩分

稱取10 g絕干的細(xì)漿紙漿，疏解后用纖維篩分儀對 紙 漿 進(jìn) 行 分 級 篩 分，收 集 粒 徑gt;1.18 mm 的 紙 漿（R16）。

1. 2. 3 紙漿性質(zhì)測定

采 用 纖 維 分 析 儀 檢 測 纖 維 長 度、寬 度。按 照GB/T 462—2023 測 定 紙 漿 水 分；按 照 GB/T 1548—2016測定紙漿聚合度；按照GB/T 3332—2004測定紙漿初試打漿度。R16得率按式（1）計算。

1. 2. 4 響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)

對比4種制漿方法制得的紙漿性質(zhì)后，對優(yōu)選出的 AS-AQ 法采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化高纖維素聚合度三椏皮紙漿的蒸煮工藝。采用單因素實(shí)驗(yàn)探究AS-AQ各因素對紙漿聚合度的變化規(guī)律，篩選出影響紙漿聚合度的 3 個主要因素。在此基礎(chǔ)上采用 Box-Behken 中心組合方式設(shè)計三因素三水平的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。單因素實(shí)驗(yàn)工藝如表3所示，除了改變因素外，其他蒸煮條件均采用表3的中位值條件。

1. 2. 5 紙張抄造及物理性能分析

將篩選后的三椏皮紙漿按照 GB/T 24326—2009抄 造 定 量（60±3） g/m2 紙 張，按 照 GB/T 22879—2008測 定 紙 張 白 度 ， 分 別 按 照 GB/T 12914—2018、GB/T 454—2020 和 GB/T 455—2002 測定紙張的抗張指數(shù)、耐破指數(shù)和撕裂指數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2. 1 不同制漿方法的紙漿性能

采用不同制漿方法制備紙漿的聚合度、R16 得率、纖維形態(tài)及白度數(shù)據(jù)如表4所示。

由表4可以看出，AS-AQ法所得紙漿相較于NaOH法、NaOH-AQ 法、KP 法，紙漿聚合度最高 （1 869），且 AS-AQ 法所得紙漿的 R16 得率較高。這是因?yàn)樵贏S-AQ法中，亞硫酸鈉在堿性條件下通過磺化反應(yīng)選擇性溶解木質(zhì)素，纖維素和半纖維素的還原末端基通過氧化作用被轉(zhuǎn)化為羧基，這會抑制剝皮反應(yīng)的發(fā)生，從而在提高紙漿得率的同時保護(hù)了紙漿聚合度[11]；相較于其他3種方法，AS-AQ法所得紙漿的白度最高，這是因?yàn)槟举|(zhì)素主要通過與亞硫酸鈉的磺化反應(yīng)實(shí)現(xiàn)溶解，此過程不易形成共軛發(fā)色基團(tuán)，而采用其他3 種制漿方法則會產(chǎn)生具有強(qiáng)顯色特性的亞甲基醌結(jié)構(gòu)，這種顯色基團(tuán)的存在會導(dǎo)致紙漿顏色加深和白度降低[16]。不同制漿方法對三椏皮紙漿的纖維形態(tài)有一定的影響，相比較其他 3 種方法，AS-AQ 法所得紙漿的纖維長度最長 （3.43 mm）、纖維寬度最低 （17.9 μm），此時長寬比為 192。而長寬比越大，纖維與纖維直接相互交織次數(shù)越多，紙張強(qiáng)度越好。

綜上所述，采用 AS-AQ 法所得三椏皮紙漿聚合度最高，且紙漿得率及白度較高，纖維長寬比大，所以采用 AS-AQ 法制備高纖維素聚合度三椏皮紙漿是可行的。

2. 2 AS-AQ法各因素對紙漿聚合度的影響

2. 2. 1 用堿量

圖1為用堿量對紙漿聚合度的影響。由圖1可以看出，隨著用堿量的增加，紙漿的纖維素聚合度呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢。這可能是因?yàn)楫?dāng)用堿量較低時，藥液中NaOH和Na2SO3濃度不足，不利于通過濃度差滲透至原料內(nèi)部，導(dǎo)致堿處理效果欠佳且木質(zhì)素溶出效率降低；當(dāng)用堿量持續(xù)增加，較高的堿濃會加劇纖維素剝皮反應(yīng)，增強(qiáng)纖維的堿性水解作用，導(dǎo)致纖維素大分子鏈斷裂變短，最終導(dǎo)致紙漿聚合度下降[17]。

2. 2. 2 亞硫酸化度

圖 2 為亞硫酸化度對紙漿聚合度的影響。由圖 2可以看出，隨著亞硫酸化度的提高，紙漿聚合度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。這是因?yàn)閬喠蛩峄鹊倪m度提高會降低堿液有效濃度，抑制木質(zhì)素的過量溶出，從而減少纖維素鏈的破壞，促使纖維素聚合度升高；當(dāng)亞硫酸化度持續(xù)升高時，體系中過量的亞硫酸根基團(tuán)會引發(fā)木質(zhì)素-碳水化合物復(fù)合體的劇烈解離，同時加劇碳水化合物的酸性水解，導(dǎo)致纖維素分子鏈斷裂，最終造成纖維素聚合度下降[18-19]。

2. 2. 3 最高溫度

圖 3為最高溫度對紙漿聚合度的影響。從圖 3可以看出，隨著最高溫度的增加，紙漿的纖維素聚合度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。當(dāng)最高溫度從140 ℃增加至 170 ℃時，紙漿聚合度從 1 865降低至 1 548，降幅約17%。這一現(xiàn)象可從反應(yīng)動力學(xué)角度進(jìn)行解釋：溫度較低時，制漿不充分，測定紙漿聚合度的纖維中木質(zhì)素含量高、纖維素含量少，因此紙漿聚合度低；溫度的升高顯著提高了藥液擴(kuò)散系數(shù)，促進(jìn)了堿液向原料內(nèi)部的滲透，從而加速了磺化木質(zhì)素水解為小分子，并使其迅速從原料中擴(kuò)散出來[20]，導(dǎo)致紙漿聚合度上升；然而，當(dāng)溫度持續(xù)升高時，纖維素分子鏈在堿性環(huán)境下水解反應(yīng)加劇，導(dǎo)致纖維素中部分 β-1，4糖苷鍵發(fā)生斷裂，生成新的還原性末端基，從而導(dǎo)致纖維素聚合度下降[21]。

2. 2. 4 保溫時間

圖 4為保溫時間對紙漿聚合度影響。由圖 4可以看出，紙漿聚合度隨保溫時間的延長呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢。這可能是因?yàn)檎糁筮^程中碳水化合物的降解速率不同，隨著保溫時間的延長，紙漿中半纖維素逐漸降解為糖類分子而流失，而半纖維素的聚合度比纖維素的聚合度小的多[22]，這會導(dǎo)致紙漿聚合度上升；持續(xù)延長保溫時間，大量纖維素大分子鏈降解程度較深，造成紙漿聚合度降低。

2. 2. 5 液比

圖 5 為液比對紙漿纖維素聚合度的影響。由圖 5可以看出，隨著液比的增加，聚合度呈現(xiàn)出先緩慢升高后降低的趨勢。原因可能是隨著液比的增加，藥液濃度降低，可能減緩化學(xué)反應(yīng)速率，減少纖維素和半纖維素的過度降解，致使聚合度上升；在液比過大時，藥液中堿濃降低，局部反應(yīng)過度 （如纖維損傷） 或不足 （如殘留木質(zhì)素），造成紙漿聚合度降低[21]。

2. 3 響應(yīng)面分析法優(yōu)化高聚合度三椏皮紙漿工藝

2. 3. 1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計及結(jié)果

基于單因素實(shí)驗(yàn)的觀測結(jié)果，液比 （1∶4～1∶8）與保溫時間 （2.0～4.0 h） 在預(yù)設(shè)水平范圍內(nèi)的調(diào)整對紙漿聚合度的影響幅度（ΔDPlt;100）顯著小于用堿量、亞硫酸化度及最高溫度這3個因素 （ΔDPgt;200）。為進(jìn)一步探討關(guān)鍵工藝參數(shù)的交互效應(yīng)，將液比與保溫時間固定為中間水平 （液比1∶6，保溫時間2.5 h），以消除其潛在干擾。同時，針對用堿量（X1）、亞硫酸化度 （X2）、最高溫度 （X3） 3個主要因素，以紙漿聚合度為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Behken中心組合設(shè)計原理構(gòu)建響應(yīng)面模型。實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果如表5所示。

本數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，建立回歸模型，得到帶交互項(xiàng)和平方項(xiàng)的二元回歸方程如式（2）所示。

本實(shí)驗(yàn)擬合的回歸模型方差分析如表6所示。從表 6 可以看出，該模型的 Plt;0.001，為極顯著；模型的失擬項(xiàng) P=0.048 9gt;0.001，為不顯著，這表明該回歸模型為回歸顯著模型，與實(shí)際實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合度較 高，實(shí) 驗(yàn) 誤 差 小。該 模 型 的 R2為 0.998 5，說 明99.85% 的響應(yīng)值變化均可以通過此模型說明，且 R2與 R2adj 相差lt;0.2，說明該模型擬合較為準(zhǔn)確，擬合方程的相關(guān)性較好，可靠性強(qiáng)。

2. 3. 2 各因素及其交互作用對紙漿聚合度的影響

基于回歸模型方差分析結(jié)果，利用軟件做出用堿量、亞硫酸化度及最高溫度對紙漿聚合度的影響的等高線及三維圖，如圖6所示。等高線的形狀反映交互作用強(qiáng)弱程度，若為橢圓，表明交互作用顯著，若為圓形，則表明交互作用不顯著。

由圖 6（a）可知，當(dāng)最高溫度取 0 時，用堿量和亞硫酸化度之間的相互作用等高線為更接近圓形，表明二者交互作用不顯著；由圖6（b）可知，當(dāng)亞硫酸化度取 0 時，用堿量和最高溫度之間的等高線圖為橢圓形，表明交互作用顯著。由圖 6（c）可知，當(dāng)用堿量取0時，亞硫酸化度和最高溫度之間的相互作用等高線形狀也成橢圓形，表明二者交互作用顯著，這與表6中方差分析數(shù)據(jù)吻合。

2. 3. 3 模型求解及驗(yàn)證

利用 Design-Expert 12 軟件的優(yōu)化功能計算，得到最為適宜的實(shí)驗(yàn)條件：X1=13.822，X2=54.667，X3=136.667，此時模型預(yù)測的響應(yīng)值為 1 945。根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)情況，在此實(shí)驗(yàn)條件 （用堿量13.9%、亞硫酸化度 54.7%、最高溫度 137 ℃） 下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到紙漿聚合度為 1 942。說明該模型能較為真實(shí)的反應(yīng)實(shí)際情況。AS-AQ法蒸煮能夠在保證紙漿得率的同時有效提高聚合度，為高附加值紙漿產(chǎn)品的開發(fā)提供了理論依據(jù)。

2. 4 紙漿性能

根據(jù) 2.3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定的最適工藝條件進(jìn)行蒸煮實(shí)驗(yàn)并抄紙，測得紙漿和紙張性能如表7所示。從表 7 可以看出，優(yōu)化后的紙漿性能與 2. 1 中其他 3 種制漿方法相比，紙漿聚合度和白度較高，長寬比較大。此時 R16 得率為 35.0%，初始打漿度為 14 °SR，抄造紙張的抗張指數(shù)、耐破指數(shù)和撕裂指數(shù)分別為42.0 N·m/g、2.55 kPa·m2/g 和 22.0 mN·m2/g，紙張白度為63.1%，紙張物理性能較優(yōu)，可為古籍修復(fù)等領(lǐng)域提供選擇[6]。

3 結(jié) 論

3. 1 對燒堿 （NaOH） 法、燒堿-蒽醌 （NaOH-AQ）法、硫酸鹽 （KP） 法及堿性亞鈉-蒽醌 （AS-AQ） 法4種制漿方法制得紙漿的性能進(jìn)行比較，AS-AQ法是制得三椏皮高聚合度紙漿的最佳工藝，所制得的紙漿具有較高的得率、聚合度和白度。

3. 2 AS-AQ 法單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，蒸煮最高溫度對紙漿聚合度的影響最顯著。當(dāng)最高溫度從 140 ℃增加至 170 ℃時，紙漿聚合度從 1 865 降低至 1 548，降幅約 17%。響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)分析表明，用堿量與最高溫度之間、亞硫酸化度和最高溫度之間交互作用顯著，用堿量與亞硫酸化度之間交互作用未達(dá)顯著水平。

3. 3 利用 AS-AQ 法制備高聚合度三椏皮紙漿，最優(yōu)的制漿工藝為：用堿量 13.9%，亞硫酸化度 54.7%，最高溫度 137 ℃，液比 1∶6，升溫時間 1.5 h，保溫時間 2.5 h。此條件下紙漿的 R16 得率為 35.0%，纖維素聚合度為 1 942，紙漿的初始打漿度為 14°SR；抄造紙張的白度為 63.1%，紙張的抗張指數(shù)、耐破指數(shù)和撕裂指數(shù)分別為 42.0 N·m/g、2.55 kPa·m2/g和22.0 mN·m2/g。

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（責(zé)任編輯：楊苗秀）