Equipment Verification/Calibration and Result Confirmation in the Food Testing Industry
LU Huihui, SHI Wenzhang, MA Qing (Lanzhou CTI Testing Technology Co.,Ltd.,Lanzhou 730o30, China)
Abstract: The accuracy and reliability of testing instruments and equipment are important guarantees for food safety.This article studies the equipment verification/calibrationand result confirmation inthe food testing industry, elaborating on the processand methods of equipment verification/calibration.The focus is on analyzing the basic information confirmation,verification/calibrationresult informationconfirmation,and key links inresult confirmation, providing reference for improving the reliability of testing data and the effectiveness offood safety supervision.
Keywords: instruments; equipment; metrology; verification; calibration; confirmation
隨著人們對食品安全關(guān)注度的不斷提高,食品檢測行業(yè)在保障食品安全方面承擔著日益重要的職責(zé)。作為保障食品安全的重要技術(shù)支撐,食品檢測的可靠性直接依賴于檢測設(shè)備的性能表現(xiàn)。食品檢測設(shè)備的可靠性和準確性直接關(guān)系到檢測結(jié)果的有效性和真實性,進而影響食品安全監(jiān)管政策的制定與實施。因此,設(shè)備的檢定與校準是確保其性能符合要求的關(guān)鍵手段,而對檢定校準結(jié)果的有效確認則是保障設(shè)備正常使用和檢測數(shù)據(jù)準確的重要環(huán)節(jié)。
1食品檢測設(shè)備概述
1.1常用設(shè)備類型
食品檢測涵蓋多種分析領(lǐng)域,需要使用各類專業(yè)設(shè)備。在成分分析方面,如檢測食品中的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物等營養(yǎng)成分時,常使用凱氏定氮儀、高效液相色譜儀、氣相色譜儀。高效液相色譜儀適用于分離和分析高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子質(zhì)量較大的有機化合物,在食品添加劑、毒素、農(nóng)藥殘留的檢測中發(fā)揮著重要作用;氣相色譜儀則主要用于分析易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性好的化合物,在食品風(fēng)味成分分析、溶劑殘留檢測、塑化劑、農(nóng)藥殘留等方面應(yīng)用廣泛。
對于元素分析,針對食品中的重金屬(如鉛、汞、鎘等)和微量元素(如鐵、鋅、硒等),原子吸收分光光度計、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、原子熒光分光光度計是常用檢測設(shè)備。原子吸收分光光度計具有靈敏度高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)點,能夠準確測定食品中的痕量金屬元素;電感耦合等離子體質(zhì)譜儀則可以同時測定多種元素,且具有極低的檢出限和較高的靈敏度,適用于復(fù)雜食品樣品中多元素的快速分析;原子熒光分光光度計靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度好,是元素分析的重要工具。
此外,在微生物檢測方面,菌落計數(shù)器、培養(yǎng)箱、生物安全柜和滅菌鍋等設(shè)備被廣泛應(yīng)用于檢測食品中的細菌、霉菌、致病菌及酵母菌等微生物的數(shù)量和種類,保障食品的微生物安全性。
1.2設(shè)備對檢測結(jié)果的影響
設(shè)備的精確度與準確性直接決定了檢測數(shù)據(jù)的可靠性。以水分測定為例,若烘箱溫度測量不準確,則可能導(dǎo)致食品中水分含量的誤判,進而影響對食品的質(zhì)量評價和保質(zhì)期預(yù)測。此外,設(shè)備的穩(wěn)定性也至關(guān)重要,不穩(wěn)定的設(shè)備可能在檢測過程中出現(xiàn)測量值波動,使檢測結(jié)果缺乏重復(fù)性和可比性。同時,檢測設(shè)備的靈敏度不足可能導(dǎo)致無法檢測到食品中微量的有害物質(zhì)或成分,從而給食品安全帶來隱患。例如,若氣相色譜儀的檢測器靈敏度不足,可能無法準確檢測到低含量的農(nóng)藥殘留,使不合格食品流入市場,造成食品安全隱患。
2設(shè)備檢定/校準的重要性
2.1保障檢測結(jié)果準確性
檢定/校準能夠確保設(shè)備的測量值與真實值接近,減少測量誤差。通過將設(shè)備與標準器具進行比對和校準,調(diào)整設(shè)備的參數(shù),使其測量精度符合要求,從而提高檢測結(jié)果的準確性。在食品中重金屬含量檢測中,定期對原子吸收分光光度計進行檢定/校準,能夠保證其對重金屬元素測量的準確性,為食品安全風(fēng)險評估提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
2.2符合法規(guī)和標準要求
食品檢測行業(yè)受到嚴格的法規(guī)和標準約束,設(shè)備的檢定/校準是滿足這些要求的必要條件。例如,相關(guān)食品安全國家標準和檢測方法標準規(guī)定了檢測設(shè)備的精度、量程等技術(shù)指標,只有經(jīng)過檢定/校準且符合要求的設(shè)備才能用于檢測工作,從而確保檢測過程和結(jié)果的合規(guī)性與可靠性。
2.3 提高檢測機構(gòu)公信力
準確可靠的檢測結(jié)果是檢測機構(gòu)獲取客戶信任和市場認可的關(guān)鍵。通過有效的設(shè)備檢定/校準,檢測機構(gòu)能夠提供高質(zhì)量的檢測服務(wù),從而增強自身的公信力和競爭力,在市場中樹立良好的形象。準確的儀器設(shè)備測量結(jié)果不僅是科學(xué)研究數(shù)據(jù)可靠性的基礎(chǔ),更為科研結(jié)論提供了有力支撐。在食品質(zhì)量檢測領(lǐng)域,可靠的檢測數(shù)據(jù)依賴于準確的儀器設(shè)備,通過檢定/校準及結(jié)果確認,可提升檢測機構(gòu)公信力,保障消費者權(quán)益。
3設(shè)備檢定/校準技術(shù)及流程
3.1檢定
3.1.1 檢定的定義和依據(jù)
檢定是一種確認和查明計量器具是否符合法定要求的程序,包括檢查、加標記或出具對應(yīng)的檢定證書,是量值傳遞或溯源的重要方式之一。其法律依據(jù)為《中華人民共和國計量法》和國家計量檢定規(guī)程,這些規(guī)程詳細規(guī)定了檢定的項目、方法、條件、周期以及合格判定標準等。例如,《常用玻璃量器》(JJG196—2006)適用于滴定管、移液管、容量瓶等常用玻璃量器的檢定,明確了不同規(guī)格玻璃量器的容量允差、流出時間等技術(shù)要求和檢定方法。
3.1.2強制檢定與非強制檢定
強制檢定是由政府計量行政部門強制執(zhí)行的法制計量管理執(zhí)法行為,具有明確的法律強制性。對社會公用的計量器具,企業(yè)及事業(yè)單位使用的最高計量標準器具,以及被列人《中華人民共和國強制檢定工作計量器具明細目錄》中,涉及食品檢測、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域的工作計量器具,均需按照規(guī)定實行定點定期檢定。例如,用于食品安全檢測的分光光度計屬于強制檢定的設(shè)備。相比之下,非強制檢定不具有法律強制性,是由使用者根據(jù)需求和實際情況,自行依法進行定期檢定。企業(yè)可根據(jù)自身生產(chǎn)和檢測需求,合理安排非強制檢定設(shè)備的檢定周期和方式。
3.2 校準
3.2.1 校準的定義和目的
校準是指在規(guī)定條件下,通過一系列操作確定測量儀器或系統(tǒng)所指示的量值,或參考物質(zhì)所代表的量值與由標準復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系。其目的是確定設(shè)備的示值誤差,為設(shè)備的使用和調(diào)整提供依據(jù),從而確保設(shè)備在使用過程中的準確性。此外,通過校準可以獲得設(shè)備的校準曲線、修正值等關(guān)鍵數(shù)據(jù),這些信息可用于對檢測數(shù)據(jù)進行修正,進而提高檢測結(jié)果的可靠性和精確性。
3.2.2校準方法與標準選擇
校準方法的選擇應(yīng)綜合考慮設(shè)備的類型、用途和技術(shù)要求。優(yōu)先采用國家規(guī)定的校準規(guī)范,若無適用的國家校準規(guī)范,可參照計量檢定規(guī)程、相關(guān)產(chǎn)品標準或使用說明書等文件。在選擇校準標準時,應(yīng)確保標準器具的準確度等級高于被校準設(shè)備,以保證校準的準確性。例如,對于氣相色譜儀的校準,可選用有證標準物質(zhì)作為校準標準,并按照相應(yīng)的校準規(guī)范進行操作,對儀器的保留時間、峰面積重復(fù)性等指標進行校準。
3.3檢定/校準流程
3.3.1 制訂計劃
設(shè)備在檢定/校準前,應(yīng)根據(jù)檢定/校準規(guī)范、設(shè)備使用頻率、重要性及校準證書中的建議復(fù)校時間等因素,制訂詳細的檢定/校準計劃,明確檢定/校準的時間間隔、檢定/校準機構(gòu)、儀器設(shè)備清單等內(nèi)容。例如,對于頻繁使用且對測量精度要求高的關(guān)鍵儀器,可適當縮短檢定/校準周期;對于一般輔助性儀器,可根據(jù)實際情況適當延長周期。此外,校準計劃中還應(yīng)明確檢定/校準關(guān)鍵點,如烘箱、培養(yǎng)箱、紫外分光光度計等設(shè)備的具體參數(shù)要求。以水分測定為例,其標準溫度要求為( 105±2 ) C 。若同一臺培養(yǎng)箱用于測定兩個不同項目,且所需溫度點不同,則應(yīng)在檢定/校準計劃中明確列出這2個校準點,以保證檢定/校準范圍覆蓋這2個校準點。
3.3.2 選擇機構(gòu)
選擇具有相應(yīng)資質(zhì)、良好信譽和專業(yè)技術(shù)能力的檢定校準機構(gòu)。法定計量檢定機構(gòu)依據(jù)國家法律法規(guī)開展工作,具備權(quán)威性;第三方校準機構(gòu)在技術(shù)服務(wù)和響應(yīng)速度上具有優(yōu)勢,可根據(jù)機構(gòu)是否滿足需要檢定/校準設(shè)備的資質(zhì)能力進行選擇。同時,要考察機構(gòu)的設(shè)備先進性、人員技術(shù)水平、過往業(yè)績等關(guān)鍵因素。
3.3.3 實施過程
儀器設(shè)備送至選定機構(gòu)或現(xiàn)場檢定/校準時,應(yīng)依據(jù)相關(guān)規(guī)程或規(guī)范進行操作。在檢定過程中,需嚴格按照國家計量檢定規(guī)程的步驟,對儀器設(shè)備的各項計量性能指標進行測試,如準確度、重復(fù)性、穩(wěn)定性等,確認合格后出具檢定證書并加貼合格標識。而在校準過程中,則根據(jù)校準規(guī)范對儀器設(shè)備進行測量,評估測量值與標準值之間的偏差,出具校準報告,報告內(nèi)容通常包含校準數(shù)據(jù)、不確定度分析及相關(guān)技術(shù)參數(shù)。
4檢定/校準的結(jié)果確認
4.1基本信息確認
4.1.1 檢定/校準機構(gòu)資質(zhì)確認
在設(shè)備檢定/校準前,應(yīng)分析、評估檢定/校準機構(gòu)是否具備合法且合規(guī)的相應(yīng)資質(zhì),并確認其測量范圍和資質(zhì)范圍是否精準滿足檢定/校準的具體需求。實施檢定/校準后,要仔細核對資質(zhì)信息的完整性,包括機構(gòu)的計量認證證書、實驗室認可證書等,以確保機構(gòu)具備開展相關(guān)業(yè)務(wù)的資格。設(shè)備管理人員或檢測人員需對上述信息進行進一步細致確認,以避免因機構(gòu)資質(zhì)問題而導(dǎo)致檢定/校準結(jié)果無效。
4.1.2 檢定/校準證書基本信息確認
檢定/校準證書上應(yīng)準確記錄送檢單位的詳細名稱、地址、檢定/校準依據(jù)、檢定/校準時間、有效期限以及結(jié)果等信息,同時需完整列出被檢設(shè)備的名稱、規(guī)格型號、出廠編號或自編號等詳盡信息[1]。檢測機構(gòu)的管理人員、檢測人員在收到證書后,必須對這些信息進行逐一核對,確保其與實際情況完全一致。若證書信息有誤,可能導(dǎo)致設(shè)備管理混亂,進而影響檢測工作的正常進行。例如,高效液相色譜儀通常配備兩個檢測器,由不同模塊組成,每個模塊都有獨立的出廠編號。在基本信息確認時,應(yīng)該注意證書上的出場編號以泵的編號為主,結(jié)果信息應(yīng)涵蓋兩個檢測器的具體數(shù)據(jù)。
4.2 技術(shù)信息確認
4.2.1 檢定結(jié)果確認
當設(shè)備檢定合格后,檢定機構(gòu)會出具具有權(quán)威性的檢定證書,明確設(shè)備檢定結(jié)果為合格或給出其準確的準確度等級。檢測機構(gòu)技術(shù)人員在使用設(shè)備前,應(yīng)確認設(shè)備的預(yù)期使用要求與檢定結(jié)果的一致性,以確保設(shè)備能夠滿足檢測工作的精度和量程等要求。例如,電子天平經(jīng)檢定后符合二級要求,技術(shù)人員應(yīng)根據(jù)檢測標準測量過程中對電子天平的要求,結(jié)合檢定證書結(jié)論判定是否滿足實際檢測要求。若滿足標準要求,則結(jié)果確認為合格并繼續(xù)使用;若不滿足,則根據(jù)具體情況采取降級使用或停用措施。
4.2.2校準結(jié)果確認
(1)校準參數(shù)全面性核查。確認所有待校準參數(shù)是否均已進行全面校準,并在校準證書中完整體現(xiàn)標準值、示值或示值誤差等關(guān)鍵信息[2]
(2)滿足預(yù)期使用要求的分析。設(shè)備預(yù)期的用途需參照檢測標準方法、技術(shù)規(guī)范、設(shè)備說明書以及校準依據(jù)的檢定規(guī)程或校準規(guī)范進行明確。校準結(jié)果必須精準滿足這些預(yù)期要求,如高效液相色譜儀,若要使用紫外和示差兩種檢測方法,就需要對每種方法所使用的檢測器分別進行校準,且校準結(jié)果要符合相應(yīng)檢測方法的要求[]
(3)測量點或測量范圍準確性的核實。檢測機構(gòu)在提出校準申請時,需要明確校準參數(shù)的精確測量點或測量范圍,校準機構(gòu)應(yīng)按照要求進行校準,確保校準結(jié)果能夠滿足檢測工作的實際需求。以恒溫培養(yǎng)箱為例,若其溫度波動要求為( 38±2 ) C ,而校準證書結(jié)果顯示波動為
,則不滿足標準方法的要求,應(yīng)判定為不合格;若校準證書結(jié)果顯示波動為 ±1°C ,則滿足標準方法的要求,應(yīng)判定為合格。
(4)校準溯源性信息確認。校準證書中應(yīng)包含詳細的溯源性信息,如校準機構(gòu)所使用的計量器具名稱、測量范圍、準確度/測量不確定度/最大允差及證書編號與有效期等,或數(shù)據(jù)可溯源至國家計量基準、國際單位制的明確聲明,保證設(shè)備的計量數(shù)據(jù)具有可靠的溯源性[4]
(5)測量不確定度信息確認。校準機構(gòu)應(yīng)在校準證書中提供測量不確定度信息,通常為擴展測量不確定度,并提供包含因子。測量不確定度要求不超過檢測結(jié)果測量不確定度的1/3,以確保設(shè)備的精度滿足檢測需求。
4.3結(jié)果確認的關(guān)鍵環(huán)節(jié)
4.3.1 修正信息利用
當檢定/校準結(jié)果產(chǎn)生修正值或修正因子時,應(yīng)依據(jù)檢測方法的準確度要求來審慎決定是否應(yīng)用這些修正信息。如果檢測方法對其準確度有明確要求,或測量結(jié)果需要參與檢測結(jié)果運算,或直接作為讀取檢測結(jié)果的依據(jù)時,應(yīng)使用修正值或修正因子進行精準修正,以提高檢測結(jié)果的準確性[5]。例如,水分測定標準要求烘箱溫度為( 105±2 ) °C ,而校準結(jié)果顯示修正因子為 -1°C ,經(jīng)確認滿足標準要求,因此在實際應(yīng)用中應(yīng)采用此修正因子。在后續(xù)檢測過程中,烘箱溫度應(yīng)設(shè)置為 106°C ,正確利用修正因子。
4.3.2 狀態(tài)標識確認
通過仔細對比設(shè)備的用途與檢定/校準結(jié)果,可準確判斷設(shè)備的狀態(tài)(合格、準用、停用)。技術(shù)人員可根據(jù)最終確認的結(jié)論,在設(shè)備上粘貼對應(yīng)的標識,如綠色標簽表示合格,黃色標簽表示準用,紅色標簽表示停用。此舉有助于設(shè)備使用人員直觀了解設(shè)備狀態(tài),避免誤用不合格設(shè)備。
4.3.3 檢測結(jié)果追溯
對于不滿足檢測需求的測量設(shè)備,應(yīng)采取降級或停止使用的措施,并對可能受設(shè)備不合格檢定校準狀態(tài)影響的檢測數(shù)據(jù)進行深人分析,以識別潛在風(fēng)險。必要時,應(yīng)對已出具的檢測結(jié)果進行追溯,及時追回相關(guān)檢驗報告,并承擔相應(yīng)的責(zé)任,從而確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。
5結(jié)語
食品檢測行業(yè)中,設(shè)備檢定/校準及結(jié)果確認的關(guān)鍵技術(shù)對于保障食品安全、提高檢測質(zhì)量具有重要意義。設(shè)備檢定/校準及結(jié)果確認是保障儀器設(shè)備測量準確性、可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),貫穿于儀器設(shè)備的整個使用過程。通過合理制訂檢定/校準計劃、選擇合適機構(gòu)、嚴格實施過程以及科學(xué)準確地進行結(jié)果確認,可有效提升設(shè)備的使用性能,提高檢測結(jié)果的質(zhì)量,為食品檢測提供可靠的數(shù)據(jù)支持。食品檢測機構(gòu)和企業(yè)應(yīng)重視設(shè)備管理,加強技術(shù)人員培訓(xùn),不斷完善設(shè)備檢定/校準及結(jié)果確認的技術(shù)和流程,以適應(yīng)食品安全監(jiān)管日益嚴格的要求。未來,隨著科技的不斷進步,食品檢測設(shè)備將不斷更新迭代,設(shè)備檢定/校準及結(jié)果確認技術(shù)也需要持續(xù)創(chuàng)新和改進,以更好地滿足食品檢測行業(yè)的需求。
參考文獻
[1]王磊.校準方法的選擇與確認[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理,2015,23(4):50-52.
[2]代娜.對校準證書確認工作的淺識[J].計量與測試技術(shù),2013,40(10):33-34.
[3]李林元.檢測設(shè)備的檢定/校準結(jié)果確認評價[] 硬質(zhì)合金,2017,34(1):46-51.
[4]劉博韜.淺談實驗室量值溯源和計量確認[J].計量與測試技術(shù),2019,46(4):105-106.
[5]市場監(jiān)管總局.市場監(jiān)管總局關(guān)于發(fā)表《檢驗檢 測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》的公告[EB/OL].(2023-05- 30)[2025-03-02].https://www.doc88.com/p-90387524255710. html?id=1amp;s=rel.