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加碘食鹽碘含量檢測方法及結果影響因素研究進展

2025-04-27 00:00:00吳文鈺尚正記
食品界 2025年4期
關鍵詞:檢測方法

碘是人體必需的微量元素之一,對維持人體正常的甲狀腺功能至關重要。由于碘缺乏病屬于全球性問題,食用加碘食鹽已經被認為是最為經濟、簡便和適用的一種方法,在《食品安全國家標準 食用鹽》(GB 2721-2015)中也確立了碘鹽的地位。根據云南省盈江縣每年監(jiān)測8-10歲兒童、婦女及孕乳婦營養(yǎng)狀況顯示,加碘食鹽在兒童和孕婦中的表現仍不盡人意,如碘含量、粒度、水分等要素不符合國家規(guī)定,導致加碘食鹽安全問題突出。因此,必須要有效利用加碘食鹽碘含量檢測方法嚴格落實加碘食鹽的檢測,比較各種方法的優(yōu)缺點,并梳理檢測結果的影響因素,通過方法比較以尋求適用于基層實驗室的檢測方法,從而保證碘含量檢測的精確性,為盈江縣8-10歲兒童及孕婦營養(yǎng)狀況監(jiān)管提供扎實基礎。

1.加碘食鹽碘含量檢測的主要方法

目前,我國食鹽中碘含量檢測方法比較豐富,如直接滴定法、氧化還原滴定法、光譜法、電位滴定法等方式。結合當前檢測方法的應用實際,各類方法的應用也取得了顯著進展。

1.1 直接滴定法

直接滴定法屬于當前較為常用的檢測方法,其在實踐中具有諸多優(yōu)勢,如檢測迅速、試劑消耗少等,較適用于檢測添加了碘酸鹽加碘食鹽。王健在碘含量檢測研究中,利用直接滴定法對混有高鈣輔料的碘鹽碘含量檢測中,鈣離子會與草酸結合,形成不溶性草酸鈣沉淀,對于該方法的檢測性有顯著影響。

因此,在加碘食鹽的碘含量檢測中,需要結合檢測對象特點合理選擇檢測方法。李文君等在研究中通過實踐比較的方式,按照GB/T 5461-2016《食用鹽》國家標準,結合GB/T 13025.7碘含量檢測標準,要求平均碘含量在25mg/kg水平,波動范圍在18-33mg/kg之間,并對直接滴定法進行分析。在實驗中,以碘酸鹽溶液作為滴定液,將樣品溶液滴入滴定瓶中,滴定液與樣品中的還原物質反應生成碘,并根據顏色變化緩慢滴加滴定液,直至顏色完全消失,再根據滴定液的濃度和體積差值進行計算。該法回收率為96.02%-102.47%,均值25.17±4.47,最低值18.52mg/kg,最高值32.12mg/kg,整體檢測結果較好。

1.2 氧化還原滴定法

氧化還原滴定法還稱碘量法,該法以碘作為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進行滴定檢測。在碘鹽檢測中,該方法通過特定的化學反應,將碘鹽中的碘離子轉化為可測定的形式,進而確定碘的含量,對于市面售賣添加海藻碘的食鹽常采用氧化還原滴定法測定碘含量。在檢測中,取100g鹽樣稀釋于500mL蒸餾水中,取該稀釋液50ml至碘量瓶,并向內依次加入2mL草酸-磷酸混合溶液、1mL次氯酸鈉溶液、5mL 50g/L碘化鉀溶液,最后利用0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定檢測。

在實際應用研究中,祝長斌結合區(qū)域對該檢測方法進行了研究,通過對檢測校本的綜合分析,碘鹽覆蓋率為99.6%,合格率98.5%。在檢測中的樣本測定均值為25.5±2.0mg/kg,通過五次平行檢測,標準偏差為0.347。結合該滴定法的實際應用情況來看,由于居民食用鹽多為開放式儲存方式,會受到溫度、濕度等因素影響,由此導致碘含量降低的現象。因此,在針對于該種情況的檢測中,氧化還原滴定化將更為適用。

1.3 光譜法

光譜法檢測是一種基于物質對光的吸收、發(fā)射或散射特性,檢測碘元素含量的方法。當碘原子或離子處于激發(fā)態(tài)時,會吸收或發(fā)射特定波長的光,通過測量這些光的強度、波長等參數,可推斷出碘的含量或化學狀態(tài)。在部分研究中,利用紫外光譜進行碘含量檢測,其以碘酸鉀作為儲備液,并按照實驗要求稀釋為不同濃度的待測液,取食鹽1.25g并以水稀釋作為樣品。

實驗中,通過對三組樣品的檢測,回收率在102.6%-107.9%之間,誤差在允許范圍內。其中,樣品濃度被劃分為16μg/mL、24μg/mL和32μg/mL,測定平均值則分別為16.8μg/mL、24.09μg/mL和32.05μg/mL。從實驗中也可證實,該檢測方法的精確度及精密度較高,檢測速度與操作便利性較好。但是對基層來說儀器設備要求較高。

1.4 電位滴定法

與傳統(tǒng)的人工滴定法相比,電位滴定法能夠規(guī)避人為因素影響,在大批量樣品處理中有助于降低誤差。該方法的主要原理是利用監(jiān)測電位變化,以便精確判斷滴定終點,且該過程能夠忽略溶液顏色、濁度等干擾,進而使檢測更加簡便、精準、快捷。李文君等在研究中,通過人工滴定法與電位滴定法的比較,發(fā)現測量結果無顯著差異,如比較中,電位滴定法測定中位數為31.90mg/kg,均值為31.88±3.18;人工滴定法中位數為32.07mg/kg,均值為32.07±2.91。在結果比較分析中認為,電位滴定法測定結果標準偏差均<5%,而人工測定法偏差均>5%,證實了電位滴定法的可行性。

2.影響加碘食鹽碘含量檢測結果的因素

加碘食鹽作為生活中不可或缺的產品,其碘含量檢測至關重要,不僅關系到檢測的準確性、可靠性,還直接涉及到公眾健康和食品安全。結合目前的實際情況來看,加碘食鹽的碘含量檢測易受諸多因素干擾,造成檢測結果存在誤差,難以準確反映食鹽的碘含量水平。因此,必須要有效通過對影響因素的梳理,進一步提升碘含量檢測質效,確保食鹽安全。

2.1 取樣環(huán)節(jié)

加碘食鹽因經歷生產、運輸、儲存等復雜過程,易導致碘含量存在不均勻分布。要確保取樣具有一定代表性,應在取樣時避免只從包裝袋的表層或者某一角落取樣,防止出現表層食鹽與空氣接觸產生的碘含量降解問題。相反,如果從包裝袋內部取樣,則又會因為受空氣影響程度較低,導致樣品中碘含量保持較好,得到高于實際含量的檢測結果。另外,外部環(huán)境對于取樣質量有較大影響,應重點關注取樣的規(guī)范性。

2.2 檢測環(huán)節(jié)

檢測環(huán)節(jié)是加碘食鹽碘含量檢測流程中的核心部分,其過程控制對于檢測結果的準確性有決定性作用。其中,溫度、濕度及實驗條件等環(huán)節(jié),對于檢測結果的影響均較為顯著。比如,溫度是影響檢測的重要因素之一,有研究通過對試樣進行加熱,測得常溫條件下試樣碘含量為31.6mg/kg,當樣品溫度在50℃時,檢測結果為29.3mg/kg,當溫度上升至100℃時,檢測結果為26.8mg/kg。在濕度方面,由于碘化物在潮濕環(huán)境下容易發(fā)生化學反應,轉變?yōu)榉肿拥獠]發(fā),導致碘鹽中的碘含量減少,從而會影響檢測結果的準確性。

此外,在實驗條件中樣品前處理較為關鍵,如樣品的溶解、稀釋、過濾等,需要在樣品前處理中遵循標準化步驟。以直接測定法檢測為例,在樣品前處理時應準確量取樣品,在溶液樣品制備中,要保證樣品完全溶解,否則將會對檢測結果產生影響。同時,在磷酸溶液、碘化鉀溶液的處理中,要確保配比的準確性,避免產生額外的反應或損失,否則也將導致檢測結果的不準確,進而影響碘含量的計算結果。

2.3 計算環(huán)節(jié)

在GB/T 8618-2001標準中,針對食用鹽碘含量的取樣與判定,旨在提升加碘食鹽碘含量檢測的均勻性。根據衛(wèi)生部門的實踐,常采用變異系數作為評估加碘均勻性的指標,如按照食用鹽GB 5461-2000要求,允許數據偏離20-50mg/kg范圍,但只要產品整體均勻度良好仍視為合格。可見,在檢測計算環(huán)節(jié),碘的均勻度起著決定性作用。周瑩在研究中通過在線測控系統(tǒng),全面采集相關檢測的數據,并通過模擬分析對降低誤差具有積極效果。

3.加碘食鹽碘含量檢測方法質量控制研究

目前,加碘食鹽碘含量的檢測過程中,主要以《制鹽工業(yè)通用試驗方法碘的測定》(GB/T 13025.7-2012)等標準為遵循在不同場景下采取相應方法進行測定。但通過上述影響因素的分析,應認識在具體檢測中潛在的風險,避免檢測結果受到影響面產生偏差。因此,應確保加碘食鹽中碘含量的準確測定,使之在維護公眾健康、保障食品安全中發(fā)揮積極作用。

3.1 明確加碘食用鹽檢測要求

如今結合加碘食鹽的管理要求,需要在檢測中明確相應的要求,突出其針對性、系統(tǒng)性和導向性。其中,要對食用鹽生產企業(yè)進行引導與監(jiān)督,并利用科學、高效的檢驗手段,整合必要資源對成品進行檢驗分析,以確保其質量滿足既定標準。那么,針對在取樣環(huán)節(jié)所產生的影響,就要求在具體的檢測過程中,必須要按照標準的規(guī)定落實好檢測操作步驟及質量要求。

具體而言,要將檢測過程貫穿于生產、運輸、儲存等各個階段,確保取樣的科學性和有效性。比如,確保多點混合取樣,即采用多點混合取樣的方法,將食鹽分為上、中、下三層,每層細分為多個小區(qū)域,并從不同區(qū)域中分別取樣后均勻混合。此外,在取樣條件控制方面,應確保取樣環(huán)境干燥、清潔、無異味,并避免因陽光直射和高溫環(huán)境致使碘出現化學反應而變化。其中,可以使用專門的取樣室或取樣箱保證取樣質量,并盡量避免手部直接接觸食鹽,減少外部污染。做好信息登記與跟蹤,以實現取樣工作的科學性,確保符合精準檢測要求。

3.2 檢測操作環(huán)節(jié)規(guī)范管理

在進行碘鹽測定實驗時,實驗結果的準確性受多種因素影響,其中操作環(huán)節(jié)的影響較為普遍。由此,在開展加碘食鹽碘含量檢測中,需要注重對操作過程管理,依托規(guī)范操作增強檢測的精準性。

首先,在碘鹽測定工作前,必須做好試劑質量分析,如在氧化還原滴定法中,要對次氯酸鈉試劑中的氯含量進行測定,確保試劑的活性符合實驗要求。同時,根據測定的有效氯含量調整次氯酸鈉稀釋比例。稀釋后應在5h內使用完畢,以避免有效氯含量的降低,影響實驗結果。其次,對于每一批次的樣品測定,都應重新稀釋次氯酸鈉試劑,以保證每次實驗條件的統(tǒng)一性。并且,考慮到溫度變化對有效氯含量的影響,實驗室溫度應嚴格控制在25℃左右,以保持試劑性能的穩(wěn)定性,減少實驗誤差。最后,要保持實驗檢測過程的合規(guī)性,利用專業(yè)和完整的操作流程,最大限度地減少實驗誤差,提高碘鹽測定工作的準確性和效率。

3.3 加強專業(yè)檢測隊伍建設

由于加碘食鹽對于人體健康至關重要,因此檢測工作也將更加專業(yè)和頻繁。目前,專業(yè)檢驗隊伍的建設水平,仍然需要結合實際需求予以提升,尤其是其檢測技能和專業(yè)素養(yǎng),將直接關系到檢驗結果的準確性。基于此,為了提升檢驗水平,企業(yè)和監(jiān)管機構均需著手優(yōu)化檢驗隊伍,建立一套科學高效的人才培養(yǎng)機制。

一方面,要制定系統(tǒng)的人才培養(yǎng)計劃,確保檢驗人員能夠定期接受專業(yè)培訓,及時更新專業(yè)知識和檢驗技能。其中,培訓內容應圍繞食鹽檢驗標準、檢測方法應用、干擾因素識別等,以滿足實際工作的需求,全面提升檢測人員業(yè)務能力和技術水準。另一方面,要加強機構合作與技術交流,鼓勵檢測人員學習理論知識和掌握先進檢驗技術,打造一支專業(yè)、高效、穩(wěn)定的檢驗團隊,提升食品安全檢測質量控制水平。

結論

近年來加碘食鹽碘含量檢測技術不斷發(fā)展,檢測技術也愈發(fā)豐富多元,如何找到更加適宜的檢測技術成為關鍵。通過現階段大量研究內容與成果分析,可以更直觀了解不同檢測方法優(yōu)缺點。(1)直接滴定法。該方法的優(yōu)勢在于檢測迅速、試劑消耗少、結果較準確等,但缺點在于常規(guī)條件下的檢測準確度一般。(2)氧化還原滴定法。其優(yōu)勢在占適用范圍較廣,并且具有較高的靈敏性和操作便利性,但受限于其反應速度慢、干擾因素多和實驗條件高,因此更傾向于高標準實驗室條件下的檢測。(3)光譜法。此檢測方法具有檢測精度和靈敏度高的特點,而缺點則在于設備成本高,依賴于專業(yè)的操作技術且樣品的預處理相對嚴格。(4)電位滴定法。該檢測法具有較高的自動化水平,即利用自動化設備的分析,確保了檢測的精度和一致性,具有較廣的適用范圍,其缺點則在于電極維護復雜,操作要求較高。

通過對不同檢測方法的分析,結合盈江縣8-10歲兒童及孕婦營養(yǎng)狀況監(jiān)測需求,以及現階段的實際檢測條件,研究認為直接滴定法、電位滴定法,可以更好地支持加碘食鹽碘含量檢測,并有助于推動盈江縣加碘食鹽碘含量檢測領域的進步,進而更好地服務于公共衛(wèi)生事業(yè)。

作者簡介

吳文鈺(1988.09-),女,白族,云南德宏州人,主管檢驗師,大學本科;研究方向:衛(wèi)生檢驗、理化檢驗。

*通訊作者

尚正記(1989.01-),男,云南騰沖人,漢族,主管檢驗師,大學本科;研究方向:衛(wèi)生檢驗、理化檢驗。

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