預(yù)制豬頭骨白湯的貯藏品質(zhì)穩(wěn)定性

摘 要：為明確預(yù)制豬頭骨白湯的最佳貯藏溫度及貯藏期限，以豬頭骨為原料，采用高壓熬煮工藝制備預(yù)制豬頭骨白湯，研究預(yù)制豬頭骨白湯在－3、4、10 ℃ 3 種冷藏溫度下貯藏期間的色度、pH值、菌落總數(shù)、硫代巴比妥酸反應(yīng)物（thiobarbituric acid reactive substances，TBARS）值、總揮發(fā)性鹽基氮（total volatile basic nitrogen，TVB-N）含量、粒徑、ζ-電位、微觀結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律。結(jié)果表明：在整個(gè)貯藏期間，3 種冷藏溫度下貯藏的預(yù)制豬頭骨白湯隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，色澤均逐漸加深，pH值顯著降低，菌落總數(shù)、TBARS值、TVB-N含量及乳滴粒徑顯著增大，ζ-電位絕對(duì)值顯著降低（P＜0.05），微觀結(jié)構(gòu)顆粒發(fā)生聚集，且預(yù)制豬頭骨白湯在10 ℃貯藏下各指標(biāo)的變化速率明顯高于－3 ℃與4 ℃，在10 ℃貯藏超過(guò)25 d時(shí)，菌落總數(shù)達(dá)到6.76（lg（CFU/g）），而TVB-N含量顯著上升至20 mg/100 g；而豬頭骨白湯分別在－3 ℃與4 ℃貯藏60、35 d內(nèi)的菌落總數(shù)較低，仍表現(xiàn)出良好的品質(zhì)特性。

綜上，豬頭骨白湯在10 ℃可貯藏25 d，在－3、4 ℃可貯藏60、35 d。

關(guān)鍵詞：豬頭骨；白湯；貯藏溫度；貯藏時(shí)間；品質(zhì)變化

Quality and Storage Stability of Precooked Pork Head Bone Broth

XUE Yike1， ZHANG Dongmei1， DONG Huilong2， YIN Tao1， LIU Ru1， YOU Juan1，*

（1. College of Food Science and Technology， Huazhong Agricultural University， Wuhan 430070， China;

2. Guigang New Food Food Co. Ltd.， Guigang 537000， China）

Abstract： In order to clarify the optimal storage temperature and storage period of prepared pork head bone broth， which was made using an autoclave， changes in color， pH， total bacterial count， thiobarbituric acid reactive substances （TBARS） value， total volatile basic nitrogen （TVB-N） content， droplet size， ζ-potential， and microstructure were examined during storage at -3， 4， or 10 ℃. The results showed that during the whole storage period irrespective of storage temperature， the color gradually deepened， the pH was significantly reduced， the total bacterial count， TBARS value， TVB-N content and droplet size were significantly increased， the absolute value of the ζ-potential was significantly reduced （P lt; 0.05）， and microstructural aggregation occurred. All quality indexes changed significantly faster at 10 ℃ than at -3 and 4 ℃. On the 25th day at 10 ℃， the total bacterial count reached 6.76 （lg （CFU/g）） ， and the TVB-N content was increased significantly up to 20 mg/100 g; while the total bacterial count remained at a lower level for up to 60 days at -3 ℃ and for up to 35 days at 4 ℃， and the broth maintained better quality characteristics. In conclusion， the bone broth can be stored at 10 ℃ for only 25 days， but as long as 60 and 35 days at -3 and 4 ℃， respectively.

Keywords： pork head bone; broth; storage temperature; storage time; quality change

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20240918-246

中圖分類(lèi)號(hào)：TS251.9" " " " " " " " " " " " " " " " " " "文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-8123（2025）03-0062-08

引文格式：

薛祎珂， 張冬梅， 董會(huì)龍， 等. 預(yù)制豬頭骨白湯的貯藏品質(zhì)穩(wěn)定性[J]. 肉類(lèi)研究， 2025， 39（3）： 62-69. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20240918-246." "http：//www.rlyj.net.cn

XUE Yike， ZHANG Dongmei， DONG Huilong， et al. Quality and storage stability of precooked pork head bone broth[J]. Meat Research， 2025， 39（3）： 62-69. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20240918-246.

http：//www.rlyj.net.cn

豬頭骨所含營(yíng)養(yǎng)豐富，是制作預(yù)制骨湯的優(yōu)質(zhì)原料，隨著社會(huì)的發(fā)展，人們的生活節(jié)奏加快，健康、方便的預(yù)制骨湯市場(chǎng)前景日趨廣闊[1-2]。由于豬頭骨湯中豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)有利于微生物的生長(zhǎng)，易引起蛋白質(zhì)分解、脂質(zhì)氧化，導(dǎo)致其口感、色澤、風(fēng)味等發(fā)生劣變，因此選擇合適的貯藏溫度來(lái)延長(zhǎng)保質(zhì)期十分有必要[3-4]。其次，貯藏是食品被消費(fèi)者食用前的最終階段，掌握這一過(guò)程中各種指標(biāo)的變化規(guī)律，對(duì)于其工業(yè)化生產(chǎn)與應(yīng)用十分重要[5]。

常規(guī)的貯藏手段被廣泛應(yīng)用于各種湯品的保鮮。施伽等[6]將刺梨果汁在4、25、45 ℃進(jìn)行貯藏，發(fā)現(xiàn)較低溫度可提高貯藏品質(zhì)，延長(zhǎng)貯藏期。金懷慷[7]將雞湯貯藏在25、4、－18 ℃ 3 種貯藏溫度下，發(fā)現(xiàn)隨著貯藏溫度降低，其感官品質(zhì)升高，雞湯口感更佳。大多數(shù)研究者集中研究的貯藏溫度為25、4、－18 ℃[8]，而微凍技術(shù)是將食品貯藏在略低于冰點(diǎn)1.5～2.5 ℃的新型保鮮方法，該技術(shù)較冷凍節(jié)約能耗，較冷藏對(duì)蛋白影響更小，貨架期更長(zhǎng)[9-10]。微凍最早應(yīng)用于貯藏海產(chǎn)品，包括魚(yú)、蝦以及魚(yú)糜、魚(yú)糕、魚(yú)香腸等加工制品。Li Xiao等[11]研究冷藏（（4±1）℃）和過(guò)冷貯藏（（－2.5±1）℃）對(duì)雞湯中風(fēng)味物質(zhì)的影響，與冷藏相比，過(guò)冷貯藏導(dǎo)致游離氨基酸和5’-核苷酸的含量升高，能更好保持雞湯的風(fēng)味。余力等[12]研究冷藏、微凍和凍藏等貯藏方式對(duì)雞湯品質(zhì)的影響，發(fā)現(xiàn)微凍貯藏產(chǎn)品品質(zhì)好、成本低、貨架期長(zhǎng)?？梢钥闯鼋?jīng)過(guò)微凍技術(shù)貯藏的湯品質(zhì)穩(wěn)定性較好，可能會(huì)成為營(yíng)養(yǎng)湯品未來(lái)工業(yè)化生產(chǎn)、貯藏和超市銷(xiāo)售存放的較佳途徑。

目前已有很多學(xué)者對(duì)骨湯的貯藏品質(zhì)進(jìn)行研究，雷丁[13]研究不同貯藏溫度及時(shí)間下豬棒骨湯的品質(zhì)穩(wěn)定性及高湯的腐敗進(jìn)程，發(fā)現(xiàn)貯藏溫度越高，其品質(zhì)劣變更明顯。謝雯雯等[14]將排骨湯置于不同貯藏溫度下，研究其貯藏過(guò)程中品質(zhì)穩(wěn)定性的變化。大多數(shù)豬骨湯在熬煮時(shí)采用豬棒骨、排骨為原料，許多學(xué)者以此開(kāi)展了豐富的研究，但價(jià)格低廉、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值更高的豬頭骨卻鮮有人關(guān)注。因此，本研究以豬頭骨為材料，進(jìn)一步研究骨湯的貯藏品質(zhì)?；谖黾夹g(shù)，對(duì)不同貯藏溫度及貯藏時(shí)間下預(yù)制豬頭骨白湯的品質(zhì)穩(wěn)定性進(jìn)行研究。選用高壓熬煮1 h的骨湯，進(jìn)行最佳調(diào)味處理后添加0.2 g/100 mL的果膠及0.15 g/100 mL的復(fù)配乳化劑，在50 MPa高壓下均質(zhì)1 次，然后進(jìn)行75 ℃、30 min的巴氏殺菌處理，將制備好的白湯置于－3、4、10 ℃ 3 種常見(jiàn)工業(yè)、家庭、超市常用冷藏溫度下貯藏，探究3 種貯藏溫度下白湯在0～60 d貯藏期內(nèi)各理化指標(biāo)的變化，為預(yù)制豬頭骨湯的貯藏提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

冷凍豬頭骨、生姜 市購(gòu)。

BCA蛋白測(cè)定試劑盒 南京建成生物工程研究所；鹽酸、硼酸、氧化鎂、甲基紅指示劑、溴甲酚綠指示劑、硫代巴比妥酸、乙二胺四乙酸二鈉、氯化鈉、甲酸、乙腈（均為分析純） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限

公司；平板計(jì)數(shù)瓊脂 海博生物技術(shù)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

ZM-100反壓高溫蒸煮鍋 廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司；UltraScan VIS色差儀 美國(guó)HunterLab公司；Zetasizer Nano ZS電位分析儀、MS2000激光粒度儀

英國(guó)Malvern儀器公司；Turbiscan Tower多重光散射儀 法國(guó)Formulaction公司；AH-2010高壓均質(zhì)機(jī) 安拓思納米技術(shù)（蘇州）有限公司；RIGOL L-3000高效液相色譜系統(tǒng) 北京普源精電科技有限公司；Orbitrap fusion超分辨率液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)Thermo Fisher公司；MXT-WAX色譜柱（30 m×0.25 mm，1.0 μm） 美國(guó)Restek公司。

1.3 方法

1.3.1 豬頭骨白湯的制備

參考文獻(xiàn)[15]，稍作修改。將豬頭骨解凍破碎成1～2 cm碎骨顆粒，接著進(jìn)行焯水處理，用冷水煮沸5 min，撇去浮沫。調(diào)整骨水質(zhì)量比為1∶4混合于高壓熬煮鍋內(nèi)進(jìn)行熬煮，設(shè)置熬煮時(shí)間為60 min，熬煮溫度為121 ℃，得到帶骨豬骨湯粗液。將粗液用破壁機(jī)破碎

（3檔2 min、5檔1 min），用雙層200 目濾布過(guò)濾，去除濾渣得到豬頭骨白湯。制作完成后將其置于－20 ℃冰箱貯藏。實(shí)驗(yàn)所用到的骨湯樣品，均為同一批次冷凍豬頭骨經(jīng)以上流程進(jìn)行熬制所得。

1.3.2 豬頭骨白湯凍結(jié)曲線(xiàn)和冰點(diǎn)測(cè)定

將預(yù)冷到中心溫度為15 ℃的豬頭骨白湯放入－20 ℃冰柜中降溫，將設(shè)定好程序的自動(dòng)溫度記錄儀的溫度探頭插入豬頭骨白湯中心部位記錄溫度變化，溫度采集時(shí)間間隔為30 s，然后繪制溫度-時(shí)間曲線(xiàn)，得到豬頭骨白湯的凍結(jié)曲線(xiàn)圖，根據(jù)凍結(jié)曲線(xiàn)的拐點(diǎn)確定冰點(diǎn)。

1.3.3 豬頭骨白湯的貯藏

將1.3.1節(jié)所得豬頭骨白湯進(jìn)行最佳調(diào)味處理后添加0.2 g/100 mL果膠及0.15 g/100 mL復(fù)配乳化劑（單甘酯與蔗糖酯質(zhì)量比3∶2），在50 MPa下高壓均質(zhì)1 次，然后進(jìn)行75 ℃、30 min巴氏殺菌。將制備好的豬頭骨白湯置于－3、4、10 ℃的3 種模擬工業(yè)、家庭、超市冷藏溫度下貯藏，探究在3 種貯藏溫度下豬頭骨白湯在60 d貯藏期內(nèi)各理化指標(biāo)的變化。

1.3.4 豬頭骨白湯色度測(cè)定

將骨湯置于1 cm比色皿中，使用色差儀測(cè)定骨湯的亮度值（L*）、紅綠值（a*）、黃藍(lán)值（b*），每個(gè)樣品平行測(cè)定6 次取平均值。

1.3.5 豬頭骨白湯pH值測(cè)定

參照GB 5009.237—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品pH的測(cè)定》，采用pH計(jì)測(cè)定豬頭骨白湯的pH值，每個(gè)樣品測(cè)定3 次取平均值。

1.3.6 豬頭骨白湯菌落總數(shù)測(cè)定

參照GB 4789.2—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定》。

1.3.7 豬頭骨白湯總揮發(fā)性鹽基氮（total volatile basic nitrogen，TVB-N）含量測(cè)定

參照GB 5009.228—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定》。

1.3.8 豬頭骨白湯硫代巴比妥酸反應(yīng)物（thiobarbituric acid reactive substances，TBARS）值測(cè)定

參照GB 5009.181—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙二醛的測(cè)定》。

1.3.9 豬頭骨白湯粒徑及ζ-電位測(cè)定

參考Guan Haining等[16]的方法并進(jìn)行修改，使用電位分析儀和激光粒度儀分別在室溫下測(cè)定骨湯的ζ-電位和粒徑。測(cè)定ζ-電位時(shí)，將樣品用超純水稀釋10 倍，然后在25 ℃下加入樣品池中進(jìn)行測(cè)定。使用激光粒度儀時(shí)，將新制備的樣品加入樣品室中，折射率設(shè)定為1.436，達(dá)到7%～13%的遮光度時(shí)開(kāi)始測(cè)定。

1.3.10 豬頭骨白湯微觀結(jié)構(gòu)觀察

用倒置光學(xué)顯微鏡觀察骨湯的光學(xué)顯微圖像時(shí)，將湯樣品滴在載玻片上，蓋上蓋玻片用10 倍目鏡與40 倍物鏡觀察。

1.3.11 氣相色譜-離子遷移譜（gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS）分析

GC-IMS單元：分析時(shí)間30 min，MXT-WAX色譜柱（30 m×0.25 mm，1.0 μm），柱溫60 ℃，載氣/漂移氣：N2，IMS溫度45 ℃；自動(dòng)頂空進(jìn)樣單元：孵化溫度80 ℃、孵化時(shí)間15 min、進(jìn)樣體積200 μL、進(jìn)樣針溫度85 ℃、孵化轉(zhuǎn)速500 r/min。

1.4 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)采用SPSS 19.0軟件分析，差異顯著性

P＜0.05。采用Origin 8.6軟件作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 豬頭骨白湯凍結(jié)曲線(xiàn)及冰點(diǎn)的確定

在加工過(guò)程中，貯藏溫度是影響湯制品貯藏期間品質(zhì)變化的重要因素，因此，選擇合適的貯藏溫度對(duì)于確保豬頭骨白湯的品質(zhì)以及保證較長(zhǎng)的貨架期至關(guān)重要[17-18]。

常見(jiàn)的貯藏溫度有4、10、25 ℃，而微凍技術(shù)是將食品貯藏在略低于冰點(diǎn)1.5～2.5 ℃的新型保鮮方法，該技術(shù)能較好地保持產(chǎn)品風(fēng)味和新鮮度，能耗低，貨架期長(zhǎng)[19]。

由圖1可知，豬頭骨白湯冷凍過(guò)程分3 個(gè)階段：第1階段，初溫陡坡式下降，溫度達(dá)到0 ℃左右進(jìn)入第2階段，在－0.7 ℃時(shí)開(kāi)始經(jīng)過(guò)最大冰晶生成區(qū)，豬頭骨白湯中水分逐漸開(kāi)始凍結(jié)并釋放出潛熱，溫度無(wú)顯著變化，較為平穩(wěn)；第3階段即在120 min時(shí)，豬頭骨白湯溫度再次急劇下降但斜率小于第1階段，因?yàn)樵撨^(guò)程的能量消耗不僅是被冰的降溫所消耗，還會(huì)被余下湯凍結(jié)時(shí)釋放出的潛熱所消耗。因此，將－3 ℃定為豬頭骨白湯微凍貯藏溫度。

2.2 不同貯藏溫度對(duì)豬頭骨白湯色度的影響

由圖2可知，在－3 ℃與4 ℃下貯藏豬頭骨白湯的L*整體趨勢(shì)先降低后升高，其中在－3 ℃下貯藏，L*在第30天達(dá)到最小值。在4 ℃下貯藏，L*在第20天達(dá)到最小值。在10 ℃下貯藏的豬頭骨白湯的L*在0～45 d內(nèi)大致趨勢(shì)也是先降低后升高，但在45 d后，隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，L*大幅度下降。在3 種貯藏溫度下，豬頭骨白湯的a*整體均呈下降趨勢(shì)，其中在10 ℃下貯藏豬頭骨白湯的下降速率明顯大于－3 ℃與4 ℃。在3 種貯藏溫度下，豬頭骨白湯的b*隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)先下降后上升接著又下降，呈波動(dòng)趨勢(shì)；其中10 ℃下波動(dòng)較明顯。說(shuō)明10 ℃下的豬頭骨白湯色澤變化最快，這可能是由于溫度越高，微生物生長(zhǎng)和脂肪氧化越快，這會(huì)破壞豬頭骨白湯的乳化體系，從而導(dǎo)致色澤的變化。

大寫(xiě)字母不同表示同一貯藏時(shí)間、不同貯藏溫度差異顯著（P＜0.05）；小寫(xiě)字母不同表示同一貯藏溫度、不同貯藏時(shí)間差異顯著（P＜0.05）。圖3、4同。

2.3 不同貯藏溫度對(duì)豬頭骨白湯pH值與菌落總數(shù)的影響

pH值屬于味覺(jué)屬性指標(biāo)，可直接影響骨湯的味覺(jué)特性和感官質(zhì)量[20]。其次，pH值可以反映蛋白質(zhì)、脂肪等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的氧化分解，所以可作為反映豬頭骨白湯貯藏期間鮮度變化的指標(biāo)[21]。由圖3A可知，隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，不同貯藏溫度下豬頭骨白湯pH值均呈下降的趨勢(shì)。其中從第5天開(kāi)始，3 種貯藏溫度下，pH值大小為－3 ℃＞4 ℃＞10 ℃。在不同的貯藏時(shí)間，各溫度下豬頭骨白湯的pH值相對(duì)穩(wěn)定，通常在6～8之間。但在－3 ℃的貯藏條件下，pH值的變化最小，顯示出最佳的貯藏效果。pH值的降低主要是因?yàn)樨i頭骨白湯中的糖類(lèi)物質(zhì)在微生物作用下分解生成乳酸等酸類(lèi)物質(zhì)，同時(shí)脂肪分解生成脂肪酸等有機(jī)酸含量增加造成的。余力等[12]研究發(fā)現(xiàn)，在貯藏過(guò)程中，各貯藏溫度下雞湯的pH值均呈減小趨勢(shì)；張湯磊[22]實(shí)驗(yàn)結(jié)果與此類(lèi)似，貯藏期間pH值也逐漸降低。但Kilinc[23]研究魚(yú)湯貯藏過(guò)程中pH值變化時(shí)發(fā)現(xiàn)呈上升趨勢(shì)，這主要是因?yàn)闇吩谫A藏過(guò)程中，除了會(huì)發(fā)生產(chǎn)酸反應(yīng)之外，還會(huì)在微生物的作用下將蛋白質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)分解成堿性物質(zhì)（如氨氣、生物胺），這2 個(gè)反應(yīng)的強(qiáng)度決定了體系的pH值。湯中脂肪、蛋白質(zhì)含量高，可能產(chǎn)酸類(lèi)物質(zhì)反應(yīng)大于產(chǎn)堿類(lèi)反應(yīng)，最終pH值呈降低趨勢(shì)。

菌落總數(shù)可反映豬頭骨白湯貯藏過(guò)程中微生物生長(zhǎng)情況，同時(shí)也是食品安全檢測(cè)的重要指標(biāo)[24]。由圖3B可知，貯藏初期豬頭骨白湯初始菌落總數(shù)均小于1（lg（CFU/g）），隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，所有溫度下的菌落總數(shù)均呈上升趨勢(shì)，但上升的幅度和速率因溫度而異。在－3 ℃下，微生物生長(zhǎng)最慢，菌落總數(shù)在60 d內(nèi)緩慢上升，第60天菌落總數(shù)為3.13（lg（CFU/g）），4 ℃貯藏的豬頭骨白湯微生物生長(zhǎng)次之，在貯藏第50天時(shí)菌落總數(shù)為6.98（lg（CFU/g）），而在10 ℃下，菌落總數(shù)在同樣的時(shí)間內(nèi)顯著增加，僅在貯藏第25天時(shí)菌落總數(shù)即達(dá)到6.76（lg（CFU/g））；隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，菌落總數(shù)多不可計(jì)?？梢钥闯?，3 種貯藏溫度下的豬頭骨白湯的菌落總數(shù)與溫度密切相關(guān)，大多數(shù)微生物的生長(zhǎng)和代謝會(huì)受到低溫的抑制，因此豬頭骨白湯的菌落總數(shù)在低溫貯藏條件下增長(zhǎng)較緩慢。魏娜等[25]研究發(fā)現(xiàn)，微凍真空濃縮雞湯的菌落總數(shù)均小于冷藏真空濃縮雞湯；貯藏90 d時(shí)，微凍真空濃縮雞湯的菌落總數(shù)僅為2.0（lg（CFU/mL）），說(shuō)明微凍對(duì)微生物的抑制效果明顯優(yōu)于冷藏。微凍技術(shù)對(duì)微生物的生長(zhǎng)和增殖有較強(qiáng)的抑制作用。

2.4 不同貯藏溫度對(duì)豬頭骨白湯TBARS值與TVB-N含量的影響

TBARS值是評(píng)價(jià)脂肪氧化水平和新鮮度的重要指標(biāo)。脂肪氧化一般與光照、溫度、氧氣、催化劑等有關(guān)。食品的脂肪氧化程度越高，其主要氧化產(chǎn)物丙二醛的含量越多[26]。由圖4A可知，3 種貯藏溫度下的豬頭骨白湯TBARS值均隨貯藏時(shí)間延長(zhǎng)而增加，TBARS值由高到低依次為10 ℃＞4 ℃＞－3 ℃；貯藏初期TBARS值增加迅速的原因可能是瓶中有少量空氣殘留，促進(jìn)脂肪氧化；貯藏中后期，TBARS值增加速率明顯變小，可能是由于瓶中的氧氣被消耗。該實(shí)驗(yàn)結(jié)論與Mol[27]、陳嬌[28]等研究一致。

TVB-N含量是反映湯類(lèi)食品在加工和貯藏過(guò)程中蛋白質(zhì)降解情況的重要指標(biāo)[29]。由圖4B可知，不同溫度下3 組豬頭骨白湯中TVB-N含量均呈上升趨勢(shì)。其中10 ℃貯藏溫度下，TVB-N含量在第25天顯著上升，最終達(dá)20 mg/100 g。但在－3 ℃和4 ℃下，其TVB-N含量呈逐漸上升趨勢(shì)，變化幅度小于10 ℃?？傮w來(lái)看，隨著溫度的降低，TVB-N含量的增速變緩，可能是由于較低溫度可以抑制微生物生長(zhǎng)繁殖，而較高溫度更利于微生物生長(zhǎng)，此外，酶活性較強(qiáng)導(dǎo)致蛋白質(zhì)腐敗加劇，因此－3 ℃和4 ℃貯藏TVB-N含量最終均在5 mg/100 g左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于10 ℃貯藏的豬頭骨白湯的TVB-N含量。該實(shí)驗(yàn)結(jié)論與羅云方[30]研究一致。

2.5 不同貯藏溫度對(duì)豬頭骨白湯粒徑的影響

由圖5可知，隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，10 ℃貯藏的豬頭骨白湯粒徑波動(dòng)比－3 ℃和4 ℃貯藏更明顯。隨貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，10 ℃貯藏的豬頭骨白湯相較于－3 ℃與4 ℃貯藏的豬頭骨白湯，其左側(cè)小峰在不斷降低，同時(shí)右側(cè)大粒徑峰明顯上升。表明在豬頭骨白湯體系中，原先較小的粒徑逐漸向大粒徑轉(zhuǎn)變，其中豬頭骨白湯中的小粒徑液滴更易受貯藏時(shí)間的影響而發(fā)生波動(dòng)；－3 ℃與4 ℃貯藏的豬頭骨白湯在貯藏期內(nèi)其粒度分布曲線(xiàn)均有向右移動(dòng)的趨勢(shì)，與10 ℃貯藏條件下豬頭骨白湯粒度分布變化較為一致，但其曲線(xiàn)重疊率高，變化較小。

如表1所示，－3 ℃貯藏的豬頭骨白湯隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，粒徑大小呈波動(dòng)變化，整體呈變大趨勢(shì)，D[3，2]在0.47～0.78 μm范圍，D[4，3]在3.83～4.98 μm范圍，增加幅度相對(duì)較小，其中第0天的D[3，2]與D[4，3]值最小。4 ℃貯藏下的豬頭骨白湯D[3，2]隨貯藏時(shí)間延長(zhǎng)整體呈增大趨勢(shì)，D[4，3]在貯藏第0～20天粒徑規(guī)律性增大之后呈波動(dòng)性變化，D[3，2]在0.47～0.98 μm范圍，D[4，3]在3.83～6.84 μm范圍，增幅相較于－3 ℃較大。10 ℃貯藏的豬頭骨白湯，D[3，2]也隨貯藏時(shí)間延長(zhǎng)呈增大趨勢(shì)；D[4，3]變化無(wú)明顯規(guī)律，整體呈增大趨勢(shì)，在第60天達(dá)到最大，D[3，2]與D[4，3]分別在0.47～1.82 μm、3.83～13.42 μm范圍變化，相較于－3 ℃與4 ℃貯藏的豬頭骨白湯，變化幅度明顯增加。綜上可知，在貯藏溫度10 ℃時(shí)的豬頭骨白湯粒徑變化最明顯，4 ℃貯藏次之，－3 ℃貯藏的豬頭骨白湯變化最小。寇程程[31]發(fā)現(xiàn)豆乳貯藏過(guò)程中會(huì)與蛋白質(zhì)、果膠發(fā)生碰撞而產(chǎn)生較大的團(tuán)聚；白湯粒徑增大可能是由于液滴間的碰撞結(jié)合，其表面附著有蛋白質(zhì)和果膠，分子間可能通過(guò)共價(jià)鍵或非共價(jià)鍵作用形成大的聚集體。此外，湯料中含有的氨基酸、核苷酸等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)也會(huì)存在交互作用，從而使湯粒粒徑變大。

2.6 不同貯藏溫度對(duì)豬頭骨白湯ζ-電位的影響

由表2可知，3 種貯藏溫度下的豬頭骨白湯ζ-電位絕對(duì)值均隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)而呈現(xiàn)出顯著下降趨勢(shì)，且10 ℃貯藏的豬頭骨白湯ζ-絕對(duì)值減小幅度最大，4 ℃貯藏下次之，當(dāng)溫度為－3 ℃時(shí)，ζ-電位絕對(duì)值減小幅度最小。ζ-電位絕對(duì)值的變小可能與顆粒聚集有關(guān)，乳化液滴表面的電荷分布受到顆粒聚集的影響發(fā)生變化；不同溫度下的乳滴聚集程度也不盡相同，這也是導(dǎo)致ζ-電位絕對(duì)值變化差異的一個(gè)重要因素。在整個(gè)貯藏過(guò)程中豬頭骨白湯的粒徑也會(huì)發(fā)生變化，而且這種變化與ζ-電位絕對(duì)值的變化趨勢(shì)相吻合。此外，在貯存期間pH值下降時(shí)，該體系的ζ-電位絕對(duì)值也會(huì)受到一定的影響。

2.7 不同貯藏溫度對(duì)豬頭骨白湯微觀結(jié)構(gòu)的影響

由圖6可知，在貯藏前期0～20 d內(nèi)，豬頭骨白湯微觀結(jié)構(gòu)差異不明顯，20 d后隨著貯藏時(shí)間延長(zhǎng)，10 ℃和－3、4 ℃下豬頭骨白湯的微觀結(jié)構(gòu)有明顯差別。10 ℃貯藏時(shí)，豬頭骨白湯中的乳狀液滴因絮凝或聚集而產(chǎn)生較大團(tuán)聚物，尤其是30 d以后，這種現(xiàn)象更加明顯，嚴(yán)重影響了豬頭骨白湯微觀結(jié)構(gòu)的構(gòu)建，進(jìn)而降低其持水和持油性[32]；同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，10 ℃貯藏下豬頭骨白湯表面有少量水分析出。

2.8 豬頭骨白湯貯藏過(guò)程中風(fēng)味變化

在貯藏期間（60 d），10 ℃下貯藏的豬頭骨白湯品質(zhì)變化最顯著，在貯藏中后期（25 d后），10 ℃相較于4 ℃與－3 ℃貯藏的豬頭骨白湯質(zhì)量指標(biāo)差異更明顯，品質(zhì)更差。但在4 ℃和－3 ℃溫度下貯藏的豬頭骨白湯品質(zhì)差別不大；同時(shí)在口感、外觀等方面無(wú)顯著差異，故從既能滿(mǎn)足市場(chǎng)需求又能節(jié)省資源的角度考慮，選擇4 ℃是其最優(yōu)貯藏溫度。因此，擬利用GC-IMS技術(shù)對(duì)在4 ℃貯藏溫度下的豬頭骨白湯進(jìn)行2 周的風(fēng)味變化測(cè)定。

由圖7可知，在不同貯藏時(shí)間內(nèi)，豬頭骨白湯揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)被GC-IMS技術(shù)較好地分離與識(shí)別，豬頭骨白湯在不同貯藏時(shí)間的GC-IMS譜圖存在細(xì)微差別，且部分揮發(fā)性成分呈上升或下降趨勢(shì)。選取62 個(gè)特征峰，用LAV軟件中的Gallery plot插件，產(chǎn)生圖8所示的指紋圖譜，以測(cè)定不同貯藏時(shí)間內(nèi)豬頭骨白湯中揮發(fā)性成分的變化。圖8紅框中的物質(zhì)在貯藏14 d內(nèi)逐漸減少，主要包括2-甲基丁醛-D、α-蒎烯等成分，其中2，3-丁二酮和3-甲基丁醛2 種成分還呈現(xiàn)出先增高后降低的變化趨勢(shì)；黃框中的物質(zhì)在貯藏1 周后的樣品中含量明顯增加，其中正丙醇-1和2-甲基吡嗪2 種成分在貯藏14 d的豬頭骨白湯樣品中含量最高；這些物質(zhì)可能與豬頭骨白湯風(fēng)味變化密切相關(guān)，也給企業(yè)運(yùn)輸銷(xiāo)售帶來(lái)啟示。

3 結(jié) 論

在－3、4、10 ℃貯藏溫度下，隨貯藏時(shí)間延長(zhǎng)，豬頭骨白湯各理化指標(biāo)變化趨勢(shì)類(lèi)似，色澤逐漸加深，菌落總數(shù)、TBARS值及TVB-N含量升高，乳滴粒徑增大，而pH值降低，ζ-電位絕對(duì)值減小；不同溫度下豬頭骨白湯各指標(biāo)變化速率差異較大：10 ℃＞4 ℃＞－3 ℃，但－3 ℃和4 ℃貯藏的豬頭骨白湯無(wú)顯著差異；其中10 ℃貯藏的豬頭骨白湯在第25天時(shí)菌落總數(shù)超過(guò)7（lg（CFU/g））、

TVB-N含量大幅增加、粒徑和ζ-電位絕對(duì)值也顯著變化，微觀結(jié)構(gòu)顯示顆粒聚集，品質(zhì)變化明顯，此時(shí)已不適合食用，而－3 ℃與4 ℃貯藏的豬頭骨白湯品質(zhì)變化較慢，分別在－3 ℃與4 ℃貯藏60、35 d內(nèi)的菌落總數(shù)較低，仍表現(xiàn)出良好的品質(zhì)特性，各項(xiàng)指標(biāo)都處于可食用的范圍之內(nèi)。此外，采用GC-IMS技術(shù)測(cè)定豬頭骨白湯在貯藏2 周內(nèi)的風(fēng)味變化，發(fā)現(xiàn)部分揮發(fā)性物質(zhì)含量會(huì)明顯減小或增加。本研究為預(yù)制豬頭骨白湯的生產(chǎn)提供了參考。

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收稿日期：2024-09-18

基金項(xiàng)目：影子科技-華中農(nóng)大健康食品產(chǎn)業(yè)研究院基金項(xiàng)目（IRIFH202220）

第一作者簡(jiǎn)介：薛祎珂（2001—）（ORCID： 0009-0004-8691-6307），女，碩士研究生，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品加工。E-mail： 2802535638@qq.com

*通信作者簡(jiǎn)介：尤娟（1985—）（ORCID： 0000-0001-9444-4427），女，副教授，博士，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品加工。E-mail： juanyou@mail.hzau.edu.cn