離子色譜法測定食品中氟含量的研究

摘要：食品中氟含量的監控對保護公共健康具有重要意義。使用離子色譜法準確測定食品中的氟含量，設計了探究實驗，通過優化樣品處理方法、確立離子色譜分析的最佳條件，為食品中氟含量的測定實驗做好了前期準備工作。采用離子色譜系統對食品樣品中氟進行定量分析，結果顯示，借助離子色譜法可準確測定食品中氟含量線性范圍、檢出限等，該測量方法展現了優異的選擇性和重復性。

關鍵詞：離子色譜法；食品檢測；氟含量測定；檢出限

氟是人體必需微量元素，對于骨骼健康尤為重要。然而過量攝入氟可能會引發中毒現象，嚴重影響人體骨骼、牙齒發育，甚至會引起神經系統、甲狀腺功能異常。日常飲食是人體氟的主要來源，針對食品中的氟含量進行監控對預防氟中毒有關鍵作用［1］。目前，食品中氟含量的測定已引入比色法、離子選擇電極法等技術手段，但這些方法極易受基質干擾，其準確性、靈敏度仍有待進一步提高。而離子色譜法則憑借高分辨率、低檢出限在氟含量測定中展現出獨特優勢［2］。

1相關理論與技術基礎

1.1氟理化性質及在食品中的分布

氟是一種電負性極強的元素，具有極高的化學活性，能與多種元素形成化合物。自然界中氟主要以離子形式存在，如氟化物、氟硅酸鹽等。食品中的氟主要來源于作物從土壤、水源中吸收的氟化物。不同類型食品中氟含量差異顯著，例如葉類蔬菜因葉面積大易吸收氟化物，其氟含量通常高于果實類食品［3］。

1.2現有氟含量測定技術概述

在食品氟含量測定領域，常用技術方法包括比色法、離子選擇電極法、離子色譜法等。其中，比色法操作簡便，但受食品基質影響較大，因而最終測定精度有限；離子選擇電極法操作亦較為簡便，適合快速檢測，但其電極選擇性不佳，易受其他離子干擾。相比之下離子色譜法具有高靈敏度、高選擇性，能夠準確測定復雜食品中氟含量［4］。

2離子色譜法測定食品中氟含量的試驗設計2.1實驗儀器及樣品選取

為確保實驗的準確性、重現性，本研究選取高精度實驗儀器，并嚴格篩選食品樣品。實驗所用主要儀器為戴安離子色譜儀（型號ICS900），配備有高性能液體色譜泵、自動進樣器、電導檢測器。該設備具有高靈敏度、高穩定性，適用于復雜食品樣品中氟離子的精確測定。

樣品選取方面覆蓋多種食品類別，本研究精選以下幾類食品作為測試樣品：

（1） 蔬菜類：選取菠菜和胡蘿卜，這2種蔬菜在氟含量上有較大差異，可以考察方法的適應性。

（2） 水果類：選擇蘋果和香蕉，這兩種水果常被廣泛消費且具有不同的氟吸收特性。

（3） 糧食類：選擇大米、小麥，其安全性對公眾健康影響深遠。

（4） 海鮮類：魚類（如鱸魚）和蝦類（如對蝦）氟含量較高，非常適合測試該方法在高氟含量食品中的準確度。

2.2實驗樣品處理方法

所有樣品在獲取后立即進行處理，以防止任何可能的氟損失或污染。處理步驟如下：

（1） 清洗：所有樣品首先在其原始狀態下用去離子水徹底清洗，以去除表面污染物。對于蔬菜和果實類樣品，使用軟毛刷在流動的去離子水下輕輕刷洗［5］。

（2） 切割與混合：使用無氟的塑料刀將清洗后的樣品切割成小塊，以防氟化物的交叉污染。切割后的樣品用勻漿機進行充分混合，確保測試樣本代表整個樣品平均氟含量。

（3） 稱量：從每個充分混合的樣品中稱取5.0 g，精確至0.01 g，置于50 mL塑料離心管中。

（4） 提取：向每個離心管中加入25 mL的0.1 mol/L高氯酸，搖勻后靜置30 min，間歇搖動以充分提取樣品中的氟。

（5） 離心：將樣品在3 000 r/min下離心10 min，取上清液通過0.22 μm微孔過濾器過濾，準備進行分析。

2.3離子色譜條件

本研究中所使用的離子色譜系統為戴安Dionex ICS900離子色譜儀，配置Dionex lonPac AS22陰離子交換分離柱（4 mm×250 mm），及相應的AG22保護柱（4 mm×50 mm），這一組合專為高效分離和測定氟離子而優化設計。色譜基本條件如下：

（1） 淋洗液：本研究使用淋洗液為碳酸氫鈉（1.4 mmol/L）和碳酸鈉（4.5 mmol/L）的混合溶液。這一淋洗條件可有效將氟離子與其他干擾離子分離，確保檢測結果準確性。

（2） 柱溫：色譜分析過程中柱箱溫度維持在30 ℃，控制柱溫能夠保證色譜柱性能穩定，同時改善樣品中各組分分離效果。

（3） 進樣量與流速：進樣體積設定為10 μL，流速控制在1.2 mL/min。精確控制這些參數有助于提高該方法的重復性和再現性，同時確保色譜柱的使用壽命。

（4） 洗脫方式：本實驗采用等度淋洗的方式，即在整個分析過程中，淋洗液的組成和流速保持不變。這種方式適用于樣品中氟離子濃度的快速和穩定檢測。

（5） 檢測器：電導檢測器用于檢測洗脫液中的離子，對氟離子具有高靈敏度、選擇性，適合于低濃度氟離子定量分析。

3離子色譜法測定食品中氟含量實驗結果討論3.1離子色譜法測定氟含量線性范圍與檢出限

在本研究中使用戴安Dionex ICS900離子色譜儀并結合優化的實驗條件，獲得關于食品中氟含量測定的精確數據，這些數據展示了離子色譜法在檢測食品樣品中氟含量方面的高效性、可靠性。

通過制備不同質量濃度的氟標準溶液（0.0、0.1、1.0、1.5、6.0、10.0、20.0 mg/L），建立了氟離子標準曲線。每個質量濃度標準溶液重復進樣6次，以確保數據準確性和精密度。

確定氟離子標準溶液線性范圍，以下每組數據項目依次對應氟離子質量濃度（mg/L）、平均峰面積（μS*min）、相對標準偏差（%）：

（1） 0.05，0.720 5，1.10；（2） 0.10，1.347 3，2.04；（3） 1.00，5.297 4，0.75；

（4） 1.5，9.385 1，1.06；（5） 6.0，34.152 5，2.17；（6） 10.0，55.428 6，0.59；

（7） 20.0，105.647 2，0.27。

從以上數據可以看出，隨著氟離子濃度的增加，峰面積相應增大，且相對標準偏差逐漸減小，顯示出良好的方法精密度。根據標準曲線數據，該方法表現出了良好的線性關系，相關系數（r2）達到了0.999以上，覆蓋了從0.05 mg/L到20.00 mg/L的質量濃度范圍。檢出限（LOD）和定量限（LOQ）分別為0.03 mg/L和0.10 mg/L，這些指標證明了離子色譜法在檢測低質量濃度氟含量方面的高靈敏度、可靠性。

3.2樣品測定

本研究通過使用戴安Dionex ICS900離子色譜儀對不同食品樣品進行了氟含量的測定。通過優化實驗條件和精確樣品處理流程，獲得了關于各類食品中氟含量的詳細數據。這些數據展示了離子色譜法在檢測食品樣品中氟含量時的高效性和可靠性，還揭示了不同食品類別間氟含量差異，包括蔬菜、水果、糧食和海鮮等。

3.3對比試驗

在離子色譜法測定食品中氟含量的實驗中，參照國家標準GB/T 5009.18—2003設計了對比試驗，以驗證所使用離子色譜法的準確性、可靠性。這一步驟是食品分析中常見的做法，旨在確保新開發或改進的方法能夠達到現有國家標準。

通過3.2節的實驗，使用離子色譜法對5種不同類別食品的氟含量進行了5次重復測定。同時采用GB/T 5009.18—2003國標法對相同樣品進行分析。得到以下數據：

離子色譜法測定食品中氟含量與國家標準對比，以下每個樣品前面一項數據均為離子色譜法平均氟含量（mg/kg），后面一項數據均為GB/T 5009.18—2003法平均氟含量（mg/kg）：

（1） 蔬菜（菠菜：1.20±0.05，1.1；胡蘿卜：0.50±0.02，0.4）；

（2） 水果（蘋果：0.80±0.03，0.5；香蕉：1.00±0.05，1.0）；

（3） 糧食（大米：0.30±0.01，0.2；小麥：0.40±0.02，0.4）；

（4） 海鮮：［鱸魚：2.00±0.10（mg/kg），1.9；對蝦：2.60±0.12，2.7］。

由以上數據可以看出，2種方法得到的氟含量結果相近，但存在一些差異。這些差異可能是由于2種方法的操作過程、試劑使用和檢測技術不同。離子色譜法提供了高精度、高靈敏度檢測，尤其是在低濃度樣品分析上展現出獨特優勢。離子色譜法使用先進儀器技術可自動進行多樣品連續分析，極大地提高了檢測結果的準確性。

通過與GB/T 5009.18—2003國標法的對比試驗，離子色譜法表現出了良好的一致性、可比較性，證明其在食品中氟含量測定方面有著一定的適用性、可靠性。這種新方法的開發應用切實豐富了食品氟含量檢測技術手段［5］，也為食品安全監管、公共健康管理提供了更多選擇。因此，離子色譜法與國標法之間的對比試驗顯示了離子色譜法在食品氟含量測定中的高分辨率和低檢出限，為食品安全分析方法選擇提供了科學依據。

4結論

以食品中氟含量測定為研究對象，重點探究了離子色譜法在氟含量測定中的實際應用。結果表明，離子色譜法在食品氟含量測定方面展現出高精確度、高靈敏度、良好的重復性、選擇性等優勢。通過與國標方法GB/T 5009.18—2003對比驗證，進一步確認了離子色譜法的準確性、可靠性，證明了其在食品安全監測中的應用潛力。

參考文獻：

［1］莫慧明，朱桂芳，喻瓊，等.離子色譜法測定特殊膳食用食品中1，6二磷酸果糖的含量［J］.食品科技，2023，48（12）：258-263.

［2］陳杰，姚皓程，劉斌，等.氧彈燃燒離子色譜法測定一次性食品接觸用生物基塑料中氟含量［J］.包裝工程，2023，44（23）：26-35.

［3］蔡志興.干灰離子色譜法測定食品中氯化物含量的研究［J］.福建輕紡，2023（10）：29-30，36.

［4］尹秀貞.離子色譜法及聯用技術在無機陰離子測定中的方法研究與應用［D］.青島：青島科技大學，2021.

［5］劉美芹，曹菲菲，劉晨鳴.離子色譜法測定食品中的氯化物含量［J］.食品安全導刊，2021（3）：77，79.

作者簡介：吳歡，男，貴州萬山人，高級工程師，本科，研究方向：食品檢驗檢測及技術、檢驗檢測質量管理、食品及相關產品標準制修訂。